高聚物型色谱柱在高效液相色谱法分离测定有机酸中的应用

考察高聚物型色谱柱(聚苯乙烯-二乙烯基苯,PS-DVB)分离5种有机酸标准品以及琥珀酸发酵液中5种成分的适用性。采用MKF-YJS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol·L-1磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH至2.5)与乙腈以体积比97比3组成的混合溶液;流量1.0mL.min-1;柱温25℃;检测波长为210nm。结果表明:5种有机酸标准品以及琥珀酸发酵液中5种成分均达到了良好的分离效果;琥珀酸质量浓度在0.05～12.0g.L-1范围呈线性,琥珀酸的检出限(3S/N)为0.005g.L-1;进样精密度0.63%(n=5);发酵液中琥珀酸平均回收率为91.8%。     

桥环菁染料——Ⅱ.1-(N-烷基-4-吡啶鎓基)-3-(N-烷基-4-吡啶亚基)-4,5-二取代-1,4-环戊二烯菁染料的合成和质子化及荧光性质研究

本文报道带有疏水长链的桥环菁染料的合成.并研究这类菁染料的质子化过程和平衡常数、取代效应,以及胶束、糖淀粉和环糊精对染料的可见光谱及质子化过程的影响,本文也考察了桥环菁染料的荧光光谱,这些研究在理论上和实际应用有一定意义.     

稀土镍系复合氧化物La_(2-x)Sr_xNiO_4体系结构测定及性能考察

目前,许多用于工业生产的催化剂是金属氧化物的混合物(即复合氧化物),而稀土氧化物和许多别的氧化物可组成多类型的复合氧化物,如钙钛石、尖晶石、锆英石等,     

相转移催化水解-超分子溶剂萃取法测定食用油中邻苯二甲酸酯总量

建立了食用油中邻苯二甲酸酯总量的快速测定方法。在四丁基氯化铵的催化作用下,油样中的邻苯二甲酸酯水解为邻苯二甲酸,进一步利用辛醇、四氢呋喃和水形成的超分子溶剂萃取,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/ MS)定量分析。本方法的水解时间为10 min,目标物的线性范围为50~2000μg/ L (r>0.999),检出限( LOD)为5.1μg/ kg,定量限( LOQ)为18μg/ kg,3个水平加标回收率为84.6%~104.5%,日内及日间精密度分别为2.6%和3.7%。选择12种实际油样进行测定,邻苯二甲酸酯总含量范围为0.30~1.09 mg/ kg。     

高效液相色谱法同时测定配方乳粉中7种脂溶性维生素

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定配方乳粉中7种脂溶性维生素A、D2、D3、E、K1、叶黄素和β-胡萝卜素的方法。方法采用Poroshell120SB-C18柱(150×4.6mm,2.7μm),以甲醇、乙腈、氯仿为流动相进行梯度洗脱,流速0.6mL/min,25min内可对上述7种组分进行基线分离。结果表明,7种维生素在各自相应浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,平均加标回收率在83.0%～98.5%之间,相对标准偏差为0.84%～3.30%。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于配方乳粉中脂溶性维生素含量的同时测定。     

液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法测定调味品中9种酸性工业染料

建立了辣椒酱、干辣椒、花椒等酱类和香辛料类调味品中9种酸性工业染料的液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)检测方法。样品用甲醇-水(80∶20)溶液提取,经弱阴离子交换(WatersOasis WAX)固相萃取柱净化,以Shimadu Shim-pack XR-ODS(2.0 mm×100 mm,2.2μm)柱进行分离,采用10 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL/min。采用电喷雾离子化源,在负离子模式下进行检测,外标法定量。结果表明,9种酸性工业染料的基质校准曲线在一定范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。3个加标水平的平均回收率为64.8%～106.0%,相对标准偏差(n=5)不高于6.7%。该方法操作简单、灵敏度高、分析时间短,离子阱飞行时间多级质谱的定性功能增加了定性结果的可靠性,适用于酱类和香辛料类调味品中9种酸性工业染料的同时测定。     

(1-x)Ba_(0.998)La_(0.002)TiO_3+xBi_4Ti_3O_(12)陶瓷电性能的研究

采用固相法制备了(1-x)Ba0.998La0.002TiO3+xBi4Ti3O12(0≤x≤0.03)陶瓷,研究了Bi4Ti3O12掺杂量以及烧结气氛对Ba0.998La0.002TiO3陶瓷显微结构、居里温度Tc及介电性能的影响。结果表明:Bi4Ti3O12在Ba0.998La0.002TiO3陶瓷中的掺杂抑制了陶瓷晶粒的生长,使居里温度提高到约150℃。在空气中烧结的陶瓷的介电常数随Bi4Ti3O12掺杂量的增加先减小后增大,当Bi4Ti3O12掺杂量为1.5 mol%时,陶瓷的介电常数最小(还原再氧化陶瓷的介电常数为6.0×103,空气中烧成的陶瓷的介电常数为9.0×102)。     

高浓度Sm_2O_3掺杂的BIT陶瓷微结构与电性能研究

采用固相烧结工艺制备了高浓度Sm2O3掺杂的Bi4Ti3O12(BIT)基陶瓷材料。研究了不同的Sm2O3掺杂浓度和温度对BIT基陶瓷材料的显微结构及电性能的影响。结果表明:当Sm2O3浓度为12.0 mol%时,有Bi0.56Sm1.44Ti2O7第二相出现,BIT陶瓷室温介电常数为114,室温介质损耗(tanδ)为0.002;当Sm2O3浓度为6.0mol%时,陶瓷材料的室温介电常数为119,室温介质损耗(tanδ)为0.0027。     

超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱法测定肉制品中10种碱性染料

建立了肉制品中10种碱性染料的超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱(LC-IT-TOF-MS)检测方法。使用Waters AcquityTM UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)作为分析柱,以5 mmol/L乙酸铵水溶液-含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min。采用电喷雾离子化源,在正离子模式下进行检测。样品用乙腈提取,经弱阳离子交换(Oasis WCX)固相萃取柱净化,超快速液相色谱分离,外标法定量。结果表明,10种碱性染料在1.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.9915,相对标准偏差(n=7)均小于8.54%。在2,10,25 μg/kg 3个添加水平下平均回收率为65.39%～119.18%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于肉制品中多种碱性染料的同时测定。     

Mg离子掺杂对含锆铋基焦绿石材料介电弛豫性能影响

采用固相反应法制备陶瓷(Bi1.5Zn0.5-xMgx)(Zr1.5Nb0.5)O7(BZMZN)(x=0.1、0.2、0.3、0.5),研究Mg2+取代对材料结构、组成、介电性能以及弛豫特性的影响.X射线衍射分析表明,当Mg2+从部分至完全取代Zn2+,均合成了立方焦绿石主晶相结构,并有微量Bi12MgO19相产生.随着Mg2+取代量的增加材料介电常数和介电损耗略有下降.材料在-150℃左右具有明显的介电弛豫特征,对其弛豫过程进行拟合与计算,并结合价键理论探讨了BZMZN系焦绿石的低温介电弛豫机制,这种弛豫源于材料结构中A位离子的不均匀分布及A位离子与O'位离子的本征跃迁过程.