固相萃取-全二维气相色谱/飞行时间质谱同步快速检测蔬菜中64种农药残留

建立了蔬菜中64种农药残留同相萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF-MS)的测定方2.用乙腈提取样品,NH2-SPE周相萃取柱净化,甲醇-二氯甲烷溶液(5:95,V/V)洗脱,氮气吹扫浓缩,丙酮定容,全二维气相色谱(HP-5MS柱和DB17ht柱)-飞行时间质谱检测,基质曲线外标法定量.本方法的检出限...     

基于SIMP材料插值模型的周期性结构拓扑优化

利用SIMP材料插值模型研究了双方向周期性结构的拓扑优化。为了使结构获得具有双方向周期性的拓扑形式,将优化域分成若干个子域,并构建了一个虚拟子域;将各子域内各单元的相对密度的平均值和应变能的平均值作为虚拟子域内单元的相对密度和应变能,以结构的最小柔度为目标函数,单元相对密度为设计变量,构建了周期性拓扑优化问题的数学模型,并在数学模型中加入额外的约束条件;采用优化准则法推导出虚拟子域设计变量的迭代公式,利用体积约束计算出拉格朗日乘子;通过平面矩形悬臂梁结构算例获得了具有双方向的周期性拓扑形式,验证了利用SIMP材料插值模型实现双方向周期性拓扑优化的可行性和有效性。     

改性β分子筛上异丙醇与苯气相合成异丙苯的反应动力学

 基于热力学分析、在线GC-MS测试和变空速实验获得的信息,对改性β分子筛上异丙醇(IPA)与苯常压气相合成异丙苯(IPB)反应的网络结构进行了较为系统的研究,确定了该反应体系的主反应和副反应,提出了能合理解释实验现象的反应网络结构: IPAH2O+C3H6+C6H6-C6H6IPB+C3H6DIPB. 采用微型等温积分反应器,在n(C6H6)/n(IPA)=8～17和T=513～573 K的条件下,对改性β分子筛上异丙醇与苯气相烷基化反应的动力学特性进行了研究. 依据所判识的反应网络结构和幂函数速率方程,以Simplex-Marquardt复合法对实验数据进行非线性参数估计,建立了可描述反应动力学实验数据的双速率模型.     

气质联用法测定化妆品中的VE

维生素E(α-生育酚)和它的衍生物醋酸α-生育酚是维生素E的同类物,由于具有促进人体血液循环,保护皮肤水分,防止皮肤色素沉着,防皱等作用,且又是很好的抗氧化剂,近年来,维生素E及其同类物广泛用于化妆品中[1],故在化妆品的分析中常需对该类物质进行分析和测定.目前,国内外所使用的测定方法有HPLC和GC法[2-4],但样品前处理过程繁琐,且因化妆品成分复杂,尤其是W/O型护肤膏霜中,含和维生素E有相同保留时间的物质,需用其它方法进一步进行确证[3].本文采用GC-MS-SIM法来测定化妆品中的维生素E,不仅大大简化了样品前处理,且灵敏度高,选择性强,较好地解决了HPLC及GC法测定化妆品中VE含量所遇到的一系列问题.     

微波辅助萃取-衍生气相色谱-电子捕获检测器法测定电子电气产品中的四溴双酚A

以N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)作衍生化试剂,采用微波辅助萃取-衍生气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定电子电气产品中的四溴双酚A。使用V(甲苯)∶V(甲醇)=10∶1微波辅助萃取电子电气样品,用正己烷沉淀萃取液中的高聚物,净化后,将萃取液进行衍生化反应,采用ECD检测器进行定量测定。对衍生化时间、衍生化温度、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等前处理条件进行了优化,并进行了线性、回收率、精密度等试验。结果表明,方法线性范围为0.005~5 mg/L,相关系数为0.9985,方法的检测下限为0.02 mg/kg。采用样品加标的方式进行四溴双酚A的精密度及回收率实验,回收率在81.7%~110%之间,相对标准偏差RSD(n=7)小于7.2%。所建方法能很好的应用于电子电气产品中四溴双酚A的检测。     

顶空固相微萃取-气相色谱联用法测定工业废水中的致癌芳香胺

研究了使用固相微萃取聚二甲基硅氧烷/对乙烯基苯(Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene,PDMS/DVB)纤维头顶空萃取方式与气相色谱-氢火焰检测器联用技术测定工业废水中的痕量邻甲苯胺。讨论了萃取纤维头的极性,萃取方式及时间,水溶液的酸度及盐效应和气相色谱解吸时间等因素对萃取率的影响,确定了固相微萃取的最佳条件,得到邻甲苯胺在水中的浓度在0.1—0.8mg/L之间有良好的线性关系,R2=0.9990,回收率为83.5%—87.3%,并成功地用于工业废水中邻甲苯胺的测定。     

无限长封装过渡金属Cd的棱柱型硅纳米管的理论研究

运用密度泛函理论的UB3LYP/LanL2DZ方法研究了无限长封装过渡金属Cd的棱柱型硅纳米管,并讨论了它们的总能量、原子平均结合能、Mulliken原子净布局、HOMO-LUMO能隙以及电偶极距.计算结果表明无限长封装Cd的四棱柱型硅纳米管基本保持管状结构,而相应的五棱柱型则发生严重畸变.它们的最低能结构都是自旋单重态.无限长封装Cd的五棱柱型硅纳米管中所有Cd原子的Mulliken原子净布局都为正,说明电荷是从Cd原子向Si原子转移,Cd原子是电荷的施体.而有趣的是相应的四棱柱型硅纳米管里两端的Cd原子的Mulliken原子净布局为正,即Cd原子是电荷的施体,但是中间的Cd原子的的Mulliken原子净布局却为负,即电荷由Si原子向Cd原子转移,Cd原子是电荷授体,Si原子是电荷的授体,出现了电子反转.计算的HOMO-LUMO能隙说明无限长封装Cd硅纳米管中五棱柱HOMO-LUMO能隙小于四棱柱型的HOMO-LUMO能隙,说明无限长五棱柱型Cd-Si纳米管的化学活性大于相应的四棱柱型Cd-Si纳米管,且它们的HOMO-LUMO能隙均小于1.5 eV,说明它们具有半导体特性.计算的电偶极矩结果显示,无限长封装Cd的硅纳米管中,五棱柱型的硅纳米管的电偶极距为2.084 Debye,而四棱柱型的电偶极距却为零,说明无限长封装Cd的硅纳米管中四棱柱型的是非极性的,而五棱柱型的则是极性的.     

氮化钛薄膜的光学性能分析

利用磁控溅射法，在不同的工艺条件下制备氮化钛薄膜。详细分析了不同工艺条件下薄膜的光谱选择特性以及相应的光学常数，通过俄歇电子能谱对薄膜的不同深度的元素成分进行了分析，由原子力显微镜测量并处理得到氮化钛薄膜的表面形貌图。结果表明，氮化钛薄膜的光学性能严格依赖于氮和钛原子数比，符合化学计量比的TiN薄膜具有良好的光谱选择性。基底加负偏压溅射可进一步改善薄膜的性能。