N,N-双(α-氰乙基)甲酰胺键合硅胶涂层毛细管柱用于烷、烯烃中芳烃的分离

芳烃如苯、甲苯、二甲苯等是石油化工产品的重要原料,因此,分析油品中芳烃的含量是了解油品成分和芳烃资源的一个重要手段。此外在劳动保护职业病研究中也要求分析有关环境中烃类尤其是芳烃的含量。由于芳烃和其他烷、烯烃共存时组成的复杂性,同时迄今尚缺乏对烷、烯、芳烃有特殊选择性的高灵敏色谱检测器,因而发展高选择性、高效和快速地分离复杂烃类中芳烃的色谱柱和方法具有重要的实际意义。文献上曾有人采用Rohrsch-     

干法制备高效液相填充石英毛细管柱

介绍一种干法填充5μ或3μC_(13)担体,制备高效液相石英毛细芒填充柱的方法。用乙醇做去静电剂,压缩气体为动力填充了Spherisorb ODS-1,Spherisorb ODS-2和Hypersil ODS.柱性能用折合塔片高度╱折合流速和分离阻抗指标衡量。与匀浆法比,干法制柱可得到相似或更高柱效,更好的柱稳定性。所需设备简单、省时。     

极性PEG20M交链柱的研制

交链毛细管柱由于具有耐溶剂、耐高温和柱效高等优点,引起了色谱工作者的极大兴趣。以非极性聚硅氧烷为基质的交链柱的研制已有很多成功的工作,而极性PEG 20M交链柱的研制,只有少数报道,而且缺少详细制备方法和性能考察。我们从改进柱管壁处理方法着手,以过氧化苯甲酞为交链引发剂,成功地制备了PEG20M交链毛细管柱。     

聚酰胺亲和膜用于去除内毒素的研究 Ⅰ亲和膜的制备和特征

以尼龙６６膜为基质，用环氧氯丙烷、戊二醛、二溴丙烷、羰基二咪唑试剂对用盐酸水解后的尼龙６６膜进行活化，共价键合上乙二胺、己二胺等不同长度的间隔臂和组氨酸、粘多菌素Ｂ等亲和配基，配基含量达３０μｍｏｌ／ｇ以上。亲和膜装入专门设计制造的膜分离器中，能有效地去除水溶液中的内毒素，去除率一般在９０％以上。该膜对内毒素的亲和容量为０２ｍｇ／ｇ，表观脱附常数为３０４×１０－８ｍｏｌ／Ｌ，亲和膜可用碱、脱氧胆酸钠、盐、无热原水进行洗涤再生。     

直耦型液相填充毛细管柱一质谱联用接口的设计

液相色谱与质谱联用的接口有多种,但结构设计简单,成本低且易于更换的,是毛细管导入型接口。 由于质谱真空系统抽速的限制,可导入离子源的液体量为:EI源0.5—3μl/min,CI源5—20μl/min。高效填充毛细管柱的流量为0.5—15μl/min,正好与绝大多数质谱仪匹配。     

七-(2,6-二戊基)-β-环糊精作为毛细管气相色谱固定相分离对映体的研究

合成了七－（２，６－二戊基）－β－环糊精（ＤＩＰＣＤ），成功地将它涂渍在石英毛细管柱上，分离了一系列对映体，讨论了ＤＩＰＣＤ分子结构因素对对映体分离的影响。     

α－溴丙酸甲酯与β－环糊精衍生物手性识别过程的模 拟研究

应用分子动力学方法,模拟研究了α－溴丙酸甲酯分别与全甲基－β－环糊精(PMBCD)、七(2,6-二-O-丁基-3-O-丁酰基)-β－环糊精(DBBBCD)的手性识别过程。结果表明,α－溴丙酸甲酯对映体与PMBCD,DBBBCD的优先结合点位于环糊精空腔的内部,其对映体与所述环糊精的手性识别机理和形成腔内结合物有关;对映体在环糊精空腔内的结合并非传统意义上的紧密包合,对映体在腔内可以上下运动和转动;从对平衡构象的结构分析发现,所述对映体与环糊精衍生物的手性识别与葡萄糖单元的C(2),C(3)所提供的手性环境密切相关。而且,分子模拟方法得到的对映体保留顺序与气相色谱实验结果是一致的。     

超临界流体色谱密度线性程升时保留规律的研究室

推导了密度线性程升时超临界流体色谱中保留值的运动方程和相应的理论板高方程式, 并在超临界色谱条件下用毛细管柱和微填充柱上的数据对保留值方程作了验证, 理论计算值和实验测量值之间的偏差最大不超过5.00%。在推导理论方程时,设一定密度范围内1nk和密度p之间为线性函数, 这个假设也得到了实验验证。     

二维薄层色谱板的研制

二维薄层色谱板是在一块板上同时涂布不同吸附性能——正相和反相两种吸附剂的一种高性能的薄板,在极性和非极性溶剂中依次展开。由于它能获得更多的分离信息,可使定量分离的峰的数目大为增加,适合于分离复杂的混合物。二维薄层色谱板的概念是G.Guiocholl首先提出的。用二维技术进行复杂物质的分离,国外已有报道,国内尚末见报道。 制备分离性能良好的二维薄层色谱板的首要问题是要能分别制出正相及反相高效薄层色谱板。另一个问题就是如何把两种不同性能吸附剂很好地衔接在同一块板上