基于3,5-二硝基苯甲酸和2,2′-联吡啶的Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

以3,5-二硝基苯甲酸(3,5-Hdnbc)和2,2′-联吡啶(2,2′-bipy)为配体,与Zn2+和Cu2+反应,得到了4个配合物[Zn(3,5-dnbc)2(2,2′-bipy)(H2O)]·(3,5-Hdnbc)(1),[Cu(3,5-dnbc)2(2,2′-bipy)(H2O)](2),[Cu(2,2′-bipy)2(3,5-dnbc)](NO3)·2(3,5-Hdnbc)(3),和[Cu(2,2′-bipy)2Cl](3,5-dnbc)·(3,5-Hdnbc)(4)。用元素分析、红外光谱对其进行了表征,并用单晶X-射线衍射测定了配合物的晶体结构;对配合物1和2进行了热重分析。4个配合物均为单核分子。配合物1中,Zn2+离子是五配位的三角双锥结构;配合物2中,Cu2+离子是五配位的变形四方锥结构;配合物3和4中,Cu2+离子均是五配位的三角双锥结构;配合物中存在氢键和π-π堆积等弱的分子间作用力。     

以三唑农药为配体的两个铜配合物的合成、晶体结构与抑菌活性(英文)

由三唑农药烯效唑和多效唑合成了2个铜配合物[CuL14Cl2](1)和[CuL24Cl2·4H2O](2)(L1=uniconazole,L2=paclobutrazol)。通过元素分析、红外光谱和X-ray单晶衍射对其结构进行了表征。结构分析表明,1属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=0.895 6(3)nm,b=1.326 7(4)nm,c=1.491 8(4)nm,α=94.828(3)°,β=97.774(3)°,γ=105.280(3)°,V=1.680 8(9)nm3。2属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=1.021 89(19)nm,b=1.329(3)nm,c=1.366 4(3)nm,α=81.564(2)°,β=79.508(2)°,γ=79.185(2)°,V=1.785 3(7)nm3。在2个配合物中,六配位的铜离子都采取扭曲的八面体配位构型,分别来自三唑配体的4个氮原子和2个氯原子配位。1和2都由分子间氢键连接成一维链结构。与相应的配体相比,1和2的抑菌活性明显增强。     

Synthesis and Crystal Structure of a Novel Ethyl 5-(4-(2-Phenylacetamido)phenyl)-1H-pyrazole-3-carboxylate as an Acrosin Inhibitor

The title compound (ethyl5-(4-(2-phenylacetamido)phenyl)-1H-pyrazole-3-carboxy- late, C20H19N3O3) was synthesized by the reaction of Claisen condensation, cyclization, reduction and acylation. The structure was characterized by X-ray diffraction, MS, NMR and IR. It belongs to the monoclinic system, space group C2/c with a = 22.723(9), b = 9.324(4), c = 18.890(8) , β = 114.259(6)°, V = 3649(3) 3, Dc = 1.272 Mg·m-3, Z = 8, Mr = 349.38, μ = 0.087 mm-1, F(000) = 1472, the final R = 0.0615 and wR = 0.1643. The biological test shows that the title compound has a moderate acrosin inhibition activity.     

荧光光谱法研究双醋瑞因与人血清白蛋白的相互作用

在模拟人体生理条件下（pH=7.40）,采用荧光光谱法研究双醋瑞因与人血清白蛋白的相互作用。 采用2种方法计算不同温度下其结合常数KA、结合位点数n,同时对2种计算方法进行了比较;并根据热力学参数确定了双醋瑞因与人血清白蛋白之间的作用力类型。 根据Forster非辐射能量转移原理,确定了双醋瑞因与人血清白蛋白相互结合时供能体 受能体间的作用距离和能量转移效率,并用同步荧光光谱研究了双醋瑞因对人血清白蛋白构象的影响。 结果表明,双醋瑞因与人血清白蛋白之间主要是以静态猝灭为主;结合距离r=2.88 nm,能量转移效率E=0.273 8,二者主要凭借氢键和范德华力进行结合。     

两步晶化法合成纳米SAPO-34分子筛及其催化性能

分别以拟薄水铝石、硅溶胶和磷酸为铝源、硅源和磷源,四乙基氢氧化铵为模板剂,采用两步水热晶化法合成出粒径为200～300 nm的纳米级SAPO-34分子筛.采用X射线衍射(XRD)、X射线荧光光谱(XRF)、29Si 、27Al、31P MAS NMR、SEM、BET和NH3-TPD等手段对合成的SAPO-34分子筛进行...     

大体积进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法对马来酸氯苯那敏的测定

建立了大体积进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的新方法,并考察了样品中乙腈和NaCl浓度对分离效果的影响.结果表明,以12 mmol/L四硼酸钠-50 mmol/L硼酸- 50 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)为缓冲液(含10%甲醇,pH9.1),以70%乙腈- 200m...     

纤维墙元模型在剪力墙结构非线性分析中的应用

钢筋混凝土剪力墙是目前高层与超高层建筑中最主要的抗侧力构件，本文在对已有的微观及宏观计算模型进行比较的基础上，基于纤维模型概念，建立了便于高层剪力墙结构非线性分析应用的纤维墙元模型，即由承受轴力及弯矩的纤维子单元与承受剪切变形的剪切子单元相合成的墙元计算模型；同时，对该模型中剪切子单元高度的取值进行了分析，明确了其物理含义；推导了单元的刚度矩阵，并分别建立了纤维子单元及剪切子单元的骨架曲线及滞回规则。另外，应用该计算单元模型，对一栋40层框架剪力墙结构进行了非线性时程分析，计算结果与相应模型的振动台试验结果进行了对比，比较结果表明两者在结构动力特性，位移响应方面等均吻合较好，验证了该计算单元模型的准确性与有效性，可为推广使用提供参考。     

一种双路矢量合成式毫米波预失真线性化器

针对目前行波管放大器模拟预失真技术中存在的幅度和相位特性关联性强的问题,提出一种双路矢量合成式预失真器。该预失真器由90°电桥、模拟电调衰减器和反射式二极管预失真电路构成。根据理论分析和ADS软件仿真结果加工了实际电路并进行测试。实测结果表明:在工作频率29~31GHz和额定输入功率区间内,该电路可实现与行波管特性相反的预失真性能;合理调整两支路偏置电压,可实现相位扩张改变30°,而增益扩张变化量小于1dB的性能,有效减小了模拟预失真器幅度和相位特性的关联性。     

一种新型罗丹明B硫酰肼衍生物荧光探针的合成及对汞(Ⅱ)的检测应用

设计合成了一种可逆的Hg2+荧光增强型分子探针3’,6’-双(二乙氨基)-2-((4-氟基苯亚甲基)氨基)螺[异吲哚-1,9’-氧杂蒽]-3-硫酮,利用红外光谱、元素分析、核磁等方法对探针结构进行了表征。探针溶液本身荧光很弱,与Hg2+结合后荧光显著增强,由此建立了Hg2+测定的新方法。检测的适宜条件为:反应体系pH 4.5,反应时间25 min。本方法具有易于操作、灵敏度高、选择性好、线性范围宽和线性关系良好等优点,Hg2+浓度在0.001～0.20 mg/L范围内线性相关系数为0.9997,检出限为3.88×10"4mg/L。本方法对河水及土壤样品进行Hg2+加标回收实验,标准回收率分别为102.22%和94.24%。本方法对水质-汞环境标准样品(编号:GSBZ 50016-90,批号:202030)的测定结果为6.16μg/L,与标准值基本吻合。     

Ce,Mn∶YAG单晶的生长及光学性能

采用提拉法生长了白光发光二极管(LED)用Ce,Mn∶YAG单晶,通过X射线衍射(XRD)测试、X射线吸收精细结构(XAFS)测试、吸收光谱和激发发射光谱对其晶相结构、掺杂Mn的价态和光谱特性进行了表征,并研究了晶片厚度及驱动电流的变化对LED器件光电性能的影响.在460 nm蓝光的激发下,Ce,Mn∶YAG单晶的发射光谱可由中心波长526和566 nm的宽带发射峰复合而成.XAFS测试结果表明,所得单晶中掺杂Mn的价态以正二价为主.由于Ce3+和Mn2+在YAG单晶中存在能量传递,荧光光谱中566 nm处的橙色发射峰对应于Mn2+离子4T1→6A1能级的辐射跃迁.