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51.
一锅法制备全乙酰吡喃溴代糖   总被引:17,自引:0,他引:17  
将未保护的吡喃糖与醋酸酐在分子碘的催化下制得全乙酰吡喃糖 ,随后不经分离直接与溴化氢的冰醋酸溶液( 4 5 %)反应得到全乙酰吡喃溴代糖 .这种一锅法制备全乙酰吡喃溴代糖操作方便 ,收率高 ,经济实用且对环境友好  相似文献   
52.
3种全烷基化β—环糊精作毛细管气相色谱固定相的研究   总被引:5,自引:0,他引:5  
戴荣继  周伟 《分析化学》1995,23(4):374-377
作者合成了3种全烷基化β-环糊精,并将其涂溃石英毛细管色谱柱分离位置异构体和光学异构体得了良好的结果,其中全甲基化β-环糊精具有最好的选择性。  相似文献   
53.
本文比较了在标准石墨管,热解涂层和全热解石墨管中钒的吸收信号形状。用全热解石墨管和EDTA铵盐作基体改进剂,直接测定水系沉积物中痕量钒。方法的特征量为61pg/0.0044A。  相似文献   
54.
5-(α-异丙基)-2,2-二甲基-1,3-二氧杂环己烷-4,6-二酮C9H14O4, MT=186.21, 正交晶系, 空间群为P212121, 晶胞参数为: a=5.228(1), b=11.079(4), c=16.955埃.V=892.1(5)埃^3, Dc=1.286g.cm^-^3. Z=4, μ(MoKa)=0.92cm^-^1. 用直接法解出结构, 经最小二乘法修正, 最后的偏离因子R=0.062. 结构 测定表明, 分子内六元环具有扭曲船式结构. 对5-(α-苯乙基)-2,2-二甲基-1,3-二氧杂环己烷-4,6-二酮的CNDO/2计算表明, 最稳定构型是扭曲船式结构, 与X射线晶体分析 结果相一致.  相似文献   
55.
十员环异喹啉生物碱在植物中广为存在,是一类具有药物学意义的生物碱.一些研究表明,这类生物碱分子的十员环内氮原子和14-(或13-)位羰基碳原子之间有一种类酰胺的相互作用,具有成环的趋向;但对成环的条件及成环后的稳定性均未最终证明.我们对这类生物碱中的原阿片碱(protopine,1)及其盐酸盐的结构进行了研究,并通过 UV、IR、1~(13)CNMR 以及 X 衍射分析,证明1成盐后这种跨环相互作用已使氮原子和14-C 原子间形成稳定的单键,致使十员环变成两个六员环,整个分子变成了氢化原小蘖碱类生物碱基本骨架;当生物碱盐转为游离碱时,分子骨架又变回原来的构型.这种作用推测对十员环异喹啉生物碱具有普遍的意义.  相似文献   
56.
57.
初丽伟  阎吉昌  陈丹  侯志广  范志先 《分析化学》2006,34(10):1482-1486
建立了生晒参、全须生晒参中19种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法。对样品中六六六的4种异构体、滴滴涕的5种异构体、四氯苯胺、六氯苯、五氯硝基苯、七氯、五氯苯胺、艾氏剂、百菌清、环氧七氯、狄氏剂及异狄氏剂共19种有机氯农药的残留量进行了测定。以石油醚-丙酮混合物作为提取剂,样品采用索氏提取,提取液用弗罗里硅土柱层析净化。采用OV-1701石英毛细管气相色谱柱分离样品,ECD检测器进行检测。在3个水平添加时的回收率(n=5)分别为75.7%~96.1%、78.8%~111.6%和81.7%~115·2%;相对标准偏差分别为2.4%~10.6%、2.1%~9.8%和1.4~10.0%。方法用于生晒参和全须生晒参样品中农药残留的测定,结果满意。  相似文献   
58.
(110)晶面全择优取向Cu镀层的制备及其条件优化   总被引:4,自引:0,他引:4  
研究了添加剂聚乙二醇(PEG)、氯离子(Cl-)和电流密度对Cu的电沉积过程的影响, 着重探讨了制备(110)晶面全择优取向Cu镀层的电沉积条件及其形成机理. 循环伏安(CV)结果表明, PEG阻化Cu的电沉积, Cl-加快Cu的电沉积速率. XRD实验结果表明, PEG和Cl-在一定浓度范围有利于(110)晶面择优取向; 这两种不同特性的添加剂的协同作用可以制得(110)晶面全择优取向的较薄的Cu镀层; 所制备的全择优Cu镀层较稳定. 全择优取向Cu镀层形成的机理在于PEG和Cl-吸附过程联合起作用, 在不同晶粒的不同晶面进行选择吸附, 改变了晶面的生长速率及晶粒的快生长方向.  相似文献   
59.
通过对集合分组的方法,给出了图的结构性质.从而得到了符号控制数和强符号全控制数的6个下界,且这6个下界是最好可能的.  相似文献   
60.
基于双线性元和零阶R-T元, 建立了非线性Benjamin-Bona-Mahony (BBM)方程的一个新的低阶混合元方法. 借助积分恒等式技巧, 得到了一个对超逼近分析比较重要的误差估计. 对于半离散格式, 证明了解的存在性, 唯一性和稳定性, 然后得到了精确解~$u$在$H^1$模意义下和压力变量~ $\vec{p}=\nabla u_t$在 $L^2 $模意义下具有$O(h^2)$ 的超逼近和超收敛结果. 对于向后欧拉和 Crank-Nicolson 全离散格式, 分别探讨了解的稳定性, 且在对时间步长没有任何限制的前提下得到了超逼近结果.  相似文献   
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