共沸蒸馏法制备表面化学改性氢氧化镁纳米颗粒

首次将表面改性剂如硬脂酸、硬脂酸锌或稀土偶联剂加入到传统的共沸蒸馏体系中,使Mg(OH)2纳米颗粒的表面改性和干燥过程同时完成。 通过 XRD、TEM、FT-IR、TG和CAM（接触角测试）等技术手段对样品的结构、形貌和性质进行了表征。 结果表明,表面改性剂不但能够和Mg(OH)2纳米颗粒的表面的OH-离子发生化学反应形成表面修饰层, 减少硬团聚现象,而且还使纳米颗粒表面由亲水性变为疏水性。 另外,对共沸蒸馏法制备表面改性纳米颗粒的机理进行了讨论,为纳米颗粒表面改性提供了一种新思路。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中残留的19种喹诺酮类药物

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定蜂蜜中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、双氟沙星、恶喹酸、氟甲喹、沙拉沙星、司帕沙星、丹诺沙星、氟罗沙星、马波沙星、伊诺沙星、奥比沙星、吡哌酸、培氟沙星、洛美沙星、西诺沙星和萘啶酸等19种喹诺酮类药物残留的方法。比较酸性溶液阳离子固相萃取(PCX柱)、近中性缓冲溶液反相固相萃取（HLB柱）和碱性溶液阴离子固相萃取(PAX柱)3种不同提取净化方法的提取效果,最终选择使用碱性溶液溶解蜂蜜样品,强阴离子固相萃取柱一步富集净化。以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,C18作为分析色谱柱,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,选择离子反应监测模式检测19种喹诺酮类药物,内标方法定量。在1～100 μg/L范围内,19种喹诺酮类药物的线性相关系数均大于0.991。通过实际样品的添加回收试验,方法的定量限（S/N=10）为1.0 μg/kg,3个添加水平的回收率为71%～118%,相对标准偏差为4.2%～6.7%。     

三维光子晶体的制备

三维光子晶体作为一种光子带隙材料在光学器件、化学生物传感以及信息传输和存储等方面具有广泛的潜在应用价值。自1987年三维光子晶体的概念被提出以来,科学家们一直致力于在实验室用不同的手段合成不同材料和不同结构的光子晶体。本文综述了近年来出现的一些三维光子晶体制备方法,大致分为3类：“自上而下法”（top-down method）、“自下而上法”（bottom-up method）和模板辅助法（template-assisted method）,并详细阐述了每种方法的代表性工作、适用范围以及各自的优缺点。     

PC聚合物的再利用研究

聚碳酸酯(PC)是手机外壳常用材料,它是一种综合性能优异的热塑性工程塑料,具有较高的回收价值.采用熔融再生方法分别对同种无涂层手机外壳、浅色混杂带涂层和深色混杂带涂层手机外壳三种PC回收料进行了再生利用,对注塑样品进行了力学性能测试,并对断口进行了分析.研究结果表明,三种PC回收料再生后拉伸强度和弯曲强度值较为接近,其中拉伸强度略低于PC原生料,而弯曲强度高于原生料.无涂层PC回收料延伸率和冲击韧性分别达到了24kJ/m2和65;,而混杂带涂层回收料只有它的一半左右.     

气相色谱-负化学离子源质谱法检测食品中苯醚甲环唑的残留量

建立了一种用于各种食品中苯醚甲环唑残留量的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-MS/NCI)检测方法。用乙酸乙酯对各类样品中的苯醚甲环唑进行提取,固相萃取(SPE)净化后由GC-MS/NCI在选择离子监测模式下进行测定。方法的准确度和精密度高,多数样品在0.01,0.04,0.10 mg/kg三个添加水平下苯醚甲环唑的回收率处于70%和120%之间,相对标准偏差（RSD）不大于9.5%。方法在0.02～1.00 mg/L范围内有良好的线性关系,且灵敏度高,最低检测限达到0.0005 mg/kg;选择性好,抗干扰能力强,能消除复杂基质带来的干扰,适合各种食品中苯醚甲环唑残留量的确证分析。     

两种离子源技术气相色谱-质谱法检测茶叶中酰胺类除草剂的残留量

采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)离子源两种离子源技术气相色谱-质谱联用法(GC     

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱用于葡萄酒中111种农药残留的定性筛查与定量分析

建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和分析葡萄酒中多种农药残留的方法。葡萄酒样品经含0.1%醋酸的乙腈溶液提取,盐析后浓缩,甲醇水定容后,经N-丙基乙二胺粉(PSA)净化,以C18柱为分析色谱柱,乙腈和5 mmol/L醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用高分辨质谱Q-Exactive采集数据。检测数据表明,111种农药在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.99。通过加标验证,该方法检出限可达到5μg/kg,回收率为63.3%~123.7%,RSD为3.2%~18.8%。经过实际样品验证,该方法简单、可靠、准确、快速,可用于葡萄酒中多种农药残留的高通量定性筛选和定量分析。     

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测葡萄酒中8种生物胺

利用分散固相萃取结合高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对进出口葡萄酒中组胺、酪胺、尸胺、腐胺、色胺、精胺、亚精胺和苯乙胺8种生物胺进行分析。葡萄酒样品用去离子水稀释,加入200 mg十八烷基硅烷粉（Octadecylsilyl,ODS）和50 mg N-丙基乙二胺粉（Primary secondary amine,PSA）吸附剂分散固相萃取净化后,以高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行定性和定量分析。选择Phenomenex C18（100 mm×4.6 mm×2.6 μm）分析柱,乙腈-0.1‰七氟正丁酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。质谱采用正离子模式,通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物精确质量数,利用阈值自动触发全扫描二级质谱功能提高了定性的准确性。8种生物胺在0.2~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法的定量下限可达1.0 mg/L。在1.0、5.0、10.0 mg/L 3个浓度加标水平下,葡萄酒中8种生物胺的平均回收率为83.7%~101.6%,相对标准偏差（RSDs）为3.1%~12.9%。此方法准确灵敏且前处理简单,可作为葡萄酒中生物胺筛选和确认的检测方法。     

以二氧化碳为工质的朗肯循环特性分析

主要研究利用温度较低的废热通过朗肯循环的方式进行发电,选取了几种常见的工质R22,R600,R123,R134a,R12和二氧化碳作为朗肯循环的工质。经过模拟计算发现,二氧化碳跨临界循环在理论上可以达到较好的热效率。随后,又计算了考虑到非等熵压缩和膨胀,存在回热器(逆流换热)和过热度对二氧化碳循环效率的影响,最后发现在设定的工况下,比较接近实际结果的二氧化碳跨临界朗肯循环的热效率。     

液相色谱/元素分析-同位素比值质谱联用法鉴定蜂蜜掺假

采用液相色谱/元素分析-同位素比值质谱联用法(LC/EA-IRMS)对国内蜂蜜掺假情况进行了研究。基于测定得到的38个纯正蜂蜜样品的碳同位素δ13C值数据,提出了纯正蜂蜜样品的δ13C值要求: 蛋白质和蜂蜜的δ13C差值(Δδ13CP-H)≥~0.95‰,果糖和葡萄糖的δ13C差值(Δδ13CF-G)在~0.64‰至0.53‰范围内,各个组分间的δ13C最大差值(Δδ13Cmax)＜2.09‰。对150个日常检测样品、蜂农和蜂蜜供应商的蜂蜜样品分别采用本文建立的LC/EA-IRMS和国家标准方法(EA-IRMS)进行鉴定,LC/EA-IRMS方法检出58个掺有C3或C4植物糖浆的阳性样品,而EA-IRMS方法仅检出7个掺有C4植物糖浆的阳性样品,可见新方法大大提高了对蜂蜜掺假的鉴别能力。