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41.
Na_6V_(10)O_(28)·12H_2O的合成与结构 总被引:1,自引:0,他引:1
合成并测定了十钒酸盐Na_6V_(10)O_(28)·12H_2O的单晶结构。晶体属单斜晶系,P2_1/n群空间,a=12.019(2),b=17.154(2),c=18.178(6),β=106.29(2)°,V=3579(1),M_r=1287.5,F(000)=2560,μ=25,44cm ̄(-1),Z=4,D_c=2.38g·cm(-3)。结构由重原子法解出,全矩阵最小二乘法修正至R=0.064,R_w=0.083。V_(10)簇阴离子可以看成由10个VO_6变形八面体形成,其中氧原子有4种类型:端氧、二桥氧、三桥氧和六桥氧。结果表明,阳离子相同但结晶水的数目不同时,十钒酸盐的晶系和空间群不同。 相似文献
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43.
44.
在不同投料比(SiO2/Al2O3=13.8,19及21)条件下,合成了三种Ω型分子筛原粉.对投料比为13.8的原粉样品进行了四种不同方式的脱铝处理,即水热、SiCl4、EDTA和(NH4)2SiF6处理,而形成了系列脱铝Ω型分子筛样品.对原粉及其脱铝样品进行了29Si和27AlMASNMR测试,确定出样品骨架硅铝比和铝在两种晶体学不等价T位上的占据比率,以探索四种脱铝方法的效果.实验结果与分析表明:在所有样品中,铝原子的占据具有择优B位的倾向;且铝在TA与TB位上的占据比率与合成条件有关;四种处理方式对Ω型分子筛的脱铝效果不尽相同. 相似文献
45.
本文描述了一个倾斜交叉、差分式激光热透镜光谱法。采用本方法可消除较高的溶剂空白的影响。文章讨论了调制频率和泵浦光功率对热透镜信号的影响,给出了检测Cu~(2+)的工作曲线,讨论了影响方法灵敏度的诸因素,提出了可能的改进方案。 相似文献
46.
47.
聚偏氟乙烯取向薄膜的结晶形态 总被引:2,自引:0,他引:2
本文用小角激光散射法研究了聚偏氟乙烯薄膜在拉伸取向过程中晶体形态及结构的变化。拉伸使球晶形变为椭球,同时伴随着局部熔融与重结晶过程,散射图案由原来的四叶瓣发展为八叶瓣。红外测量及X-射线衍射分析表明,拉伸引起分子链构象改变,使晶型发生了转变。 相似文献
48.
环戊二烯基希土氯化物是一类合成希土有机配合物的重要前身。尽管在1980年前没能成功地合成含轻希土元素的这类配合物,但目前已发现,采用具有较大体积的取代环戊二烯做配体,如C_5Me_5H,C_5H_3〔Si(CH_3)_3〕_2H,C_5Me_4C_3H_7H和桥联的配体(C_5H_4)_2(CH_2)_3H_2都可得到相应的取代环戊二烯基轻希土氯化物。控制LnCl_3和CpNa的反应摩尔比也可以成功地得到这类轻希土的环戊二烯基氯化物。 相似文献
49.
用DDTC—Zn作载体流动注射在线共沉淀预富集火焰原子吸收法测定人… 总被引:6,自引:0,他引:6
提出了在高酸度下流动性射在线共沉淀预富集-火焰原子吸收法测定痕量铅的新体系。在0.5mol/L HCl介质中痕量铅与DDTC-Zn螯合物产生共沉淀。在线生成的沉淀物收集在编结反应器中,用甲基异丁酮溶解沉淀并直接引入火焰原子化器中进行测定。经40s富集,检测限为2.7μg/L,测定含量为200μg/L的铅时,相对标准偏差为1.3%,建立的方法已成功地应用于人发标准参考物中和水样中痕量铅的测定。 相似文献
50.
硝酸镧与冠醚(2, 2)配合物的晶体及电子结构研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用X-射线单晶衍射法测定了硝酸镧与冠醚(2,2)配合物的晶体结构,发现其具有与报道的Eu(NO_3)_3(2,2)配合物不同的配位方式.晶体属于三斜晶系,空间群P(?),晶胞参数为a=10.312(2)(?);b=12.745(3)(?);c=8.917(2)(?);α=103.79(2)°;β=112.73(2)°;γ=83.68(2)°;V=1049.5(5)(?)~3;F(000)=587.88;Z=2.结构用重原子法解出;R值为0.0292.用INDO法计算了配合物的净电荷分布,电子结构、键级.结果表明,镧与配位原子间的键具有一定程度的共价性.镧的5d轨道对共价性的贡献最大,而4f轨道基本上不参与成键.La-N比La-O(醚)间存在较强的作用,增大了配合物的稳定性. 相似文献