纳米银催化氧化偶联硫醇制二硫化物

采用多元醇为溶剂和还原剂制备了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)保护的纳米银,并将其用于催化正十二烷基硫醇氧化偶联反应.质谱、红外光谱、拉曼光谱和核磁共振氢谱表征结果表明所得产物为二硫化物.考察了反应时间、反应温度、催化剂和水的用量等对正十二烷基硫醇氧化偶联反应的影响,从而得出优化的反应条件:0.157mmolPVP保护的纳米银,20μl水,100℃下反应3h.此外,进一步将PVP保护的纳米银用于正丁硫醇和正辛硫醇的氧化偶联反应,也得到了相应的二硫化物.     

纳米银在细菌纤维素凝胶膜中的原位合成及性能表征

在细菌纤维素纳米纤维网络结构中采用吐伦试剂与含醛基化合物原位反应生成纳米银颗粒, 制备了纳米银/细菌纤维素(n-Ag/BC)复合凝胶膜, 研究了不同反应条件对复合材料的银含量、 化学结构和晶体结构的影响以及n-Ag/BC的微观结构和纳米银在纤维素网络中的存在形态; 探讨了纳米银颗粒在纤维素网络中的形成机理; 采用伤口常见细菌之一金黄色葡萄球菌测试了n-Ag/BC的抑菌性能; 将n-Ag/BC与胎鼠表皮细胞共培养考察了材料的生物相容性. 研究结果表明, 在细菌纤维素纳米网络结构中可生成直径约为几十纳米的单质纳米银粒子; n-Ag/BC的银含量随着吐伦试剂浓度的增加而增加, 同时银含量还取决于含醛基化合物的用量; 原位反应生成纳米银粒子后细菌纤维素的晶型和结晶度没有发生变化; 纳米银颗粒在细菌纤维素纳米网络结构的交叉处生成, 复合材料n-Ag/BC对金黄色葡萄球菌的抑菌率达到99%以上, 不影响细胞的增殖和分化过程, 具有良好的生物相容性, 是一种有广阔应用前景的创伤修复抗感染材料.     

树枝状纳米银颗粒的制备与电活性

在Ag(NH3)2+溶液中,在钛基体上电沉积出树枝状纳米银颗粒,研究了沉积电位对树枝状纳米银颗粒形成的影响,探讨了这种树枝状纳米银颗粒形成的机理,并研究了这种钛基树枝状纳米银电极(Ag/Ti)在碱性溶液中对甲醛氧化的电催化活性。结果表明,在30 mmol/LAg(NH3)2+以及沉积电位在-1.8～-1.2 V(vsAg)时,形成了形态为树枝状的纳米银颗粒。在沉积电位为-1.6 V(vs Ag),Ag(NH3)2+浓度为30 mmol/L的溶液中,电沉积制备的这种树枝状纳米银电极(Ag/Ti)对甲醛氧化具有强的电催化活性。循环伏安曲线表明,在0.1 mol/LNaOH溶液中以及甲醛的浓度范围在0～40 mmol/L,甲醛浓度和它的氧化峰电流密度呈现良好的线性关系,检测下限达到0.662 mmol/L,这种新型的树枝状纳米银电极有望作为甲醛检测的传感器。     

纳米银催化的鲁米诺化学发光体系测定呋喃硫胺的研究

基于纳米银能够增强鲁米诺-H2O2-呋喃硫胺体系化学发光的现象,建立了测定呋喃硫胺的流动注射化学发光新方法.对体系的化学发光机理进行了初步探讨,发现该体系的化学发光光谱的最大发射波长为425nm,该体系的发光体为激发态的3-氨基邻苯二甲酸根离子.该方法测定呋喃硫胺的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-5g/mL,检出限4×10-9g/mL,对1.0×10-6g/mL呋喃硫胺连续9次测定的相对标准偏差(RSD)为1.9％.方法已用于药物呋喃硫胺片中呋喃硫胺的测定.     

Luminol-H2O2-纳米银化学发光体系测定5-磺基水杨酸

碱性条件下,5-磺基水杨酸对Luminol-H2O2-纳米银化学发光体系有较强的增敏作用,据此,结合流动注射技术,建立了测定5-磺基水杨酸的新方法。在最佳实验条件下,5-磺基水杨酸浓度在1.5×10-8～2.0×10-6mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系,检出限(3σ)为1.0×10-9mol/L。对4.0×10-7mol/L的5-磺基水杨酸平行测定9次,相对标准偏差为2.7%。该法用于强力霉素废水中5-磺基水杨酸的测定,结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定肉桂酸

碱性条件下,肉桂酸对Luminol-H2O2-纳米银化学发光体系有较强的增敏作用,据此,结合流动注射技术,建立了测定肉桂酸的新方法。该法线性范围为2.5×10-8～2.5×10-6mol/L,检出限为6.0×10-9mol/L,对1.0×10-7 mol/L的肉桂酸平行测定9次,相对标准偏差为2.5%。该法可用于尿液中肉桂酸的测定。     

生物素修饰纳米银探针的制备及在蛋白芯片可视化检测中的应用

采用寡核苷酸为连接分子成功制备了生物素修饰的纳米银探针, 并建立了纳米银催化同种金属离子的特异性还原显色反应. 实验采用蛋白质芯片为分析工具, 以微量人IgG为蛋白分析模式研究了纳米银探针/氢醌/硝酸银体系的显色分析性能. 实验结果表明, 上述检测体系可对160 fg~100 pg含量范围内的微量蛋白显示可视化结果, 蛋白点的灰度值与其浓度具有良好的相关性, 最小蛋白检测量可达160 fg. 同时还开展了与商品化链亲和素纳米金/银增强试剂显色方法的对比实验, 结果表明, 本法制备的探针对蛋白的检出限降低了约40倍, 且具有存储稳定、反应快速等优点.     

在线性或交联的聚氨酯粒子内原位还原制备纳米银粒子

纳米金属粒子有特异性质 ,可用作高效催化剂、非线性光学材料等 .为防止其聚集 ,不少研究者采用表面活性剂 [1]、配位体 [2 ]和高分子等以阻止纳米金属粒子的聚集 .近年来高分子金属复合纳米粒子引起人们广泛的兴趣 [3～ 9] .文献上大多采用线性或嵌段双亲高分子作纳米金属的分散稳定剂[6 ] 或在高分子粒子表面沉积纳米金属粒子[5] ,也有人采用多孔交联高分子微球的孔洞作为微反应器形成纳米金属粒子[7] .这些方法均不能有效地控制金属粒子的粒径 ,特别难以合成粒径小于 3 0 nm的银粒子 .本文首次报道了在常温处于粘弹态 ,线性或交联的高分…     

正电性胶态纳米银中加入凝聚剂后的表面增强拉曼光谱

在柠檬酸还原制备的正电性胶态纳米银中加入凝聚剂HNO₃和NaNO₃后,用波长为633 nm的激光激发,获得了较强的表面增强拉曼散射光谱(SERS谱),通过讨论及实验明确该SERS谱是来自于还原剂中的柠檬酸根离子,并说明该方法制备的纳米银的吸附层是带正电的银离子,扩散层是带负电的柠檬酸根离子。     

负电性纳米银溶胶SERS活性及稳定性的比较研究

用单宁还原硝酸银可制得表面带负电的、对阳离子型分子具有较强SERS效应的纳米银。为了进一步测试负电性纳米银溶胶的SERS活性及稳定性,在室温下用制针剂的封装机将样品(old NCS)封装并保存。两年后与新制备的负电性纳米银溶胶(new NCS)比较,用透射电镜观测发现old NCS与new NCS相比银粒子尺寸增大;用紫外可见吸收光谱测定old NCS的吸收峰为431 nm,new NCS的吸收峰为418 nm,old NCS与new NCS相比吸收峰发生红移。为比较old NCS及new NCS的SERS活性选取阳离子型分子、中性分子及阴离子型分子作为测试分子,用拉曼光谱仪测试这些分子在两种纳米银上的SERS谱,结果发现,阳离子型分子碱性品红、中性分子吖啶橙在old NCS及new NCS上SERS较强,阳离子型分子亚甲基蓝在old NCS上与在new NCS上相比SERS较弱,阴离子型分子苯甲酸在old NCS及new NCS均未观察到SERS信号。