负电性纳米银的制备及性质研究

制备了一种表面带负电的胶态纳米银,用透射电镜,吸收光谱,SERS谱对该纳米银进行了研究,发现纳米银的粒径分布均匀,平均粒径为11nm,吸收峰为422nm,常温下放置7个月仍具有较强的SERS活性,当阴离子型分子吲哚丁酸,阳离子型分子碱性品红,亚甲兰及中性分子邻菲罗邻分别吸附在其上时,观察到阳离子型分子碱性品红和亚甲兰及中性分子邻菲罗邻的SERS谱,而阴离子型分子吲哚丁酸则无SERS谱出现。     

微波加热法快速制备纳米银及其SERS活性研究

将一定浓度的硝酸银及柠檬酸三钠混合后,用微波加热法根据加热时间及加热方式的不同,制备出了5个纳米银溶胶样品.用电泳仪、吸收光谱、透射电镜对这5个样品进行了表征,发现加热时间短时,纳米银表面带正电,加热时间长时纳米银表面带负电,且加热时间长时吸收峰红移,纳米银尺寸增大.为测试该纳米银溶胶是否具有表面增强喇曼散射 (SERS)活性,选用了阳离子型分子碱性品红（Fuchsine basic ）、亚甲基蓝（Methylene blue）,阴离子型分子苯甲酸（Benzoic acid）,中性分子丫啶橙(Alcidine orange)、苏丹红(Sudan red)作为其SERS活性的测试分子,进行SERS研究.结果发现,所制备的纳米银除样品5对苏丹红分子无增强效应外,其余样品对所选分子都具有较好的增强效果.     

电解法制备纳米银溶胶及其SERS活性研究

分别用柠檬酸三钠溶液、硝酸银和聚乙烯醇混合液作为电解液,用银棒作为电极,加上7 V直流电压,通电1 h,用电解方法得到了纳米银溶胶。为测试该纳米银溶胶是否具有表面增强拉曼散射1(SERS)活性,选用了阳离子型分子碱性品红(Fuchsine basic)、亚甲基蓝(Methylene blue),阴离子型分子苯甲酸(Benzoic acid),甲基橙(Methyl orange)、中性分子吖啶橙(Alcidine orange)、苏丹红(Sudan red)作为测试分子,进行SERS研究,结果发现用两种电解液制备的纳米银都具有很强的SERS活性,但用硝酸银和聚乙烯醇混合液作为电解液制备的纳米银溶胶具有更广泛的SERS 活性。在该方法制备的纳米银上,得到了在常规方法制备的胶态纳米银上及用柠檬酸三钠溶液作为电解液制备的纳米银上得不到的甲基橙分子的SERS谱,对可能的原因进行了讨论。     

正、负电性纳米银吸附阴、阳离子型分子的SERS比较

使用表面带负电的胶态纳米银,分别进行阴,阳离子型分子的SERS效应研究,并与表面带正电的胶态纳米银比较,当阳离子型分子盐酸副玫瑰苯胺吸附在正,负电性纳米银表面上时,后者SERS较强,当阴离子型分子吲哚丁酸分别吸附在这两种胶态纳米银上时,后者无SERS效应。     

电解法制备纳米溴化银溶胶及其SERS活性研究

将一定量的十六烷基三甲基溴化铵溶于500 mL去离子水中作为电解液,用直径为1.0 cm、长为10.0 cm银棒分别作为阴及阳电极,加上7 V直流电压,通电 3 h,用电解方法得到了乳白色的纳米溴化银溶胶。用吸收光谱、对该进行研究。其吸收峰为292.5 nm, 透射式电镜表明纳米溴化银粒径分布在一个较大的范围,既有大小不一的球形粒子,也有大小不一的椭球形粒子,部分粒子产生了凝聚。为测试该纳米溴化银溶胶是否具有表面增强拉曼散射(SERS)活性,选用了阳离子型分子甲基橙(Methyl orange)、中性分子苏丹红(Sudan red)及吡啶(Pyridine)作为测试分子,用二次去离子水配成适当浓度后,与纳米溴化银溶胶按1∶1的比例混合后,置入毛细管样品池中用Renishaw 2000测定,激发波长514.5 nm。结果发现电解法制备的纳米溴化银对这三种分子都具有较强的SERS活性,甲基橙中明显增强的峰是1 123,1 146,1 392,1 448,1 594 cm-1;苏丹红中明显增强的峰是1 141,1 179,1 433,1 590 cm-1;吡啶中明显增强的峰是1 003,1 034,1 121 cm-1。值得注意的是在该方法制备的纳米溴化银上,得到了在常规方法制备的黄银胶、灰银胶上得不到的甲基橙分子的SERS谱,对可能的原因进行了讨论。     

一种具有较强表面增强喇曼散射效应的纳米银粒子

制备出一种新的纳米银溶胶,与传统银溶胶相比,不仅可见光透过率高,而且还有较强的表面增强喇曼散射(SERS)效应.当阴、阳离子型分子分别吸附于其表面上时,喇曼与传统银胶相比表观增强分别约为400倍、70倍.     

一种具有较强表面增强拉曼散射效应的纳米银的特性

对一种具有较强表面增强拉曼散射效应的纳米银 ,进行了透射式电镜、吸收谱及稳定性测定 ,发现按同一方法在不同时间制备的胶态纳米银粒度分布均匀 ,粒径均为 5nm ,吸收谱除在 43 0nm处有一吸收峰外 ,在 2 1 0nm处还有一尖锐的吸收峰 ,室温下放置 7个月后仍具有较强的SERS活性。     

金纳米粒子的制备及其表面增强拉曼散射效应的研究

采用多巴胺化学还原法制备了分散性良好的纳米金溶胶,并检测了其作为表面增强拉曼散射(Surface Enhanced Raman Scattering,SERS)基底的性质。粒度和透射电子显微镜测试结果表明金溶胶为平均粒径30nm左右的球形颗粒,并且紫外-可见特征吸收峰出现在520nm,为典型的金纳米颗粒特征吸收峰。以罗丹明6G(R6G)为探针分子证明了金溶胶良好的SERS增强效果,用金溶胶对除草剂敌草快(DQ)进行检测,最低检测限可达1×10-7 mol/L。结果表明所制备的金溶胶具有良好的表面增强拉曼散射活性。     

染料分子吸附在正、负电性纳米银上的荧光增强及荧光猝灭现象

制备了两种不同表面电性的胶态纳米银 ,选取阴离子型染料分子荧光素钠、既有阴离子基团又有阳离子的染料分子罗丹明B ,研究其在两种纳米银表面的荧光增强及荧光猝灭现象 .当罗丹明B(RhB)分子分别吸附在这两种纳米银上时 ,对负电性纳米银 ,观察到荧光猝灭、荧光峰红移现象 ,且在分子的浓度适当时 ,加入KBr可获得较强的表面增强拉曼光谱 ;在正电性纳米银上 ,当分子的浓度较大时观察到荧光猝灭 ,当分子的浓度较小时观察到荧光增强 .而当荧光素钠分子 (FS)分别吸附在这两种纳米银上时 ,在负电性纳米银 ,观察到荧光猝灭 ;在正电性纳米银上观察荧光急剧增强现象 .从分子的结构及纳米银表面局域场增强或无辐射通道的增加对增强和猝灭的原因作了讨论 .     

染料分子吸附在正、负电性纳米银上的荧光增强及荧光猝死现象

制备了两种不同表面电性的胶态纳米银，选取阴离子型染料分子荧光素钠、既有阴离子基团又有阳离子的染料分子罗丹明B，研究其在两种纳米银表面的荧光增强及荧光猝死现象，当罗丹明B（RhB）分子分别吸附在这两种纳米银上时，对负电性纳米银，观察到荧光猝死、荧光峰红移现象，且在分子的浓度适当时，加入KBr可获得较强的表面增强拉曼光谱：在正电性纳米银上，当分子的浓度较大时观察到荧光猝灭，当分子的浓度较小时观察到荧光增强，而当荧光素钠分子（FS）分别吸附在这两种纳米银上时，在负电性纳米银，观察到荧光猝死；在正电性纳米银上观察荧光急剧增强现象，从分子的结构及纳米银表面局域场增强或无辐射通道的增加对增强和猝灭的原因作了讨论。     

PNL分子在正、负电性纳米银上的吸附取向

制备了两种不同电性的纳米银粒子的脉体,发现当邻菲罗啉分子分别吸附在这两种纳米银上时,其表面增强喇曼谱有明显的不同.在正电性纳米银上,面外弯曲模式受到增强,而在负电性纳米银上,面内伸缩模式受到增强,通过分析增强谱的差异表明,分子在这两种不同电性胶态纳米银表面上可能分别以平躺及站立方式吸附.     

混合正、负电性银胶体系的表面增强拉曼散射活性研究

通过化学还原的方法分别制备了具有正、负电性的纳米银胶 .利用透射电子显微镜表征了正、负电性银胶以及混合银胶体系中加入碱性品红分子后的聚集行为 .通过测定碱性品红分子在正、负电性银胶以及混合银胶体系中的表面增强拉曼光谱的变化 ,探讨了不同电性银胶基底对碱性品红表面增强拉曼活性的影响 .实验结果表明 ,混合溶胶体系所具有的不同于单一溶胶的聚集特性能有效的改善单银胶体系的表面增强拉曼散射活性 .     

结晶紫在混合正、负电性银胶上的表面增强拉曼散射

利用化学还原的方法分别制备了具有正、负电性的纳米银胶 ,通过测定结晶紫分子在正、负电性银胶以及混合银胶体系的表面增强拉曼光谱的变化 ,探讨了不同电性银胶基底对结晶紫分子表面增强拉曼活性的影响。结果表明 ,混合银胶体系能有效的改进单银胶体系的表面增强拉曼活性。     

碱性品红分子在正、负电性纳米银上的吸附取向

制备了两种不同电性的纳米银粒子的胶体,发现当碱性品红分子分别吸附的在这两种纳米银上时,其表面增强拉曼谱在谱线的强度及谱线数目上均有有明显的不同。在正电性纳米银上,主要是面内模式得到增强,且碱性品红特征峰的强度是I1589>I1524>I1371。而在负电性纳米银上,面内伸缩模式及面外弯曲模式均得到增强,且碱性品红特征峰的强度是I1588<I1520=I1371,通过分析增强谱的差异表明,分子在这两种不同电性胶态纳米银表面上可能分别以垂直及倾斜方式吸附。     

半胱氨酸作为耦联剂制备的纳米银膜上的SERS研究

在直流10V电压下电解聚乙烯醇和硝酸银的混合液3h制备纳米银胶,将经过半胱氨酸修饰后的载玻片浸入银胶24h制得纳米银膜。用紫外可见分光光度计对银胶进行了观测,由于其吸收峰半高宽较窄可知银胶中纳米银颗粒粒径分布较为均匀。同时,使用扫描电镜对银膜进行了表征。通过对半胱氨酸分子SERS信号的分析得出了纳米银粒子在玻璃表面上可能的组装方式。以结晶紫(Crystal Violet)和孔雀石绿(Malachite Green)作为探测分子,采用便携式拉曼光谱仪测得两种分子不同浓度下的SERS谱。发现该方法所制得的纳米银膜有很好的表面增强效果。最后分析了半胱氨酸分子SERS信号对探针分子光谱的影响。     

SERS activity and stability of the most frequently used silver colloids

Single‐molecule detection by surface‐enhanced resonance Raman scattering (SERRS) spectroscopy has been demonstrated for a variety of molecules. The detection of single molecules that do not have a resonance contribution, SERS, has been shown in the case of adenine. However, when colloidal particles isolated on planar substrates are used as the enhancing medium, the presence of anomalous signals significantly complicates the analysis of the spectra. Selection of a silver colloid that minimizes these spurious signals should improve the ultra‐sensitive detection of non‐resonant single molecules by SERS. A range of silver colloids, prepared by different methods, were investigated with respect to their activity and stability. Minimal anomalous signals were obtained from hydroxylamine‐reduced silver colloids, which suggests that this colloid will be better for ultra‐sensitive SE(R)RS experiments compared to the more common citrate‐ and borohydride‐reduced silver colloids. Copyright © 2011 John Wiley & Sons, Ltd.     

Surface-enhanced Raman spectroscopy of morphine in silver colloid

We report the surface-enhanced Raman （SERS） spectra of morphine in silver colloid, and study the silver colloid enhanced effects on the Raman scattering of morphine. The Raman bands of morphine are assigned to certain molecule vibrations. The broad band in the long-wavelength region of the electronic absorption spectra of the sol with added adsorbent at certain concentrations has been explained in terms of the ag- gregation of the colloidal silver particles. The potential applications of SERS in quantitative measurement of the morphine samples are demonstrated. By using a proper Raman band of morphine, the detection limit of morphine in silver sol is found to be 1.5 ng/ml. The result suggests that it is of great significance to use SERS in illicit drug morphine inspection.