气相色谱-质谱联用分析2-氯-5-三氯甲基吡啶

2-氯-5-三氯甲基吡啶是重要的农药中间体.采用气相色谱-质谱联用法,对高效除草剂盖草能的中间体2-氯-5-三氯甲基吡啶的分析条件进行了探讨和优化.使用Rts-5MS毛细管柱,EI电离源,实验结果的线性关系良好,相关系数r=0.9921,回收率为99.05%,相对标准偏差为0.78%.     

1,6-二氢-S-四嗪催化重排及其反应的研究--Ⅱ. 与氯甲酸三氯甲酯反应

在4－二甲胺基吡啶的存在下，1，6－二氢－S－四嗪重排成3，6－二氢－S－四嗪，与双光气反应后再与不同的胺反应，合成了11种1，4－二取代产物，产物经元素分析、IR和^1H NMR确证。用UV和^1H NMR分析结果对反应机理进行了初步探讨。     

钛(Ⅳ)-氯磺酚S-N-苯甲酰苯基羟肟酸三元配合物及其分析应用

本文研究了钛(Ⅳ)一氯—磺酚S—N—苯甲酰苯基羟肟酸三元混配配合物的形成条件,提出了一个快速简便的分光光度法,用于测定硅酸盐矿物中的微量钛。Ti(Ⅳ)量在0—20μg/25ml符合比尔定律,λ=660nm,ε=1.98×10~4L.mol.cm~(-1)。     

少量人发中硫的测定

建立了测定一根长2～3cm人发中硫的间接分光光度法,表观吸光系数为5.1×10~4,络合物组成Ba:CPA-mA为1:2,比耳定律范围为0～20μg硫。硫的检测限为0.025μg/mL,变动系数为2.7%,回收率为91.2～97.2%,且不用掩蔽即可直接进行测定,测定211例人发的结果表明,含硫量范围为(28.5±3.2)×10~3μg/g。     

吸光光度法测定河流沉积物中稀土总量

以对乙酰基偶氮氯膦为显色剂,测定环境样品中的稀土总量,选择EDTA为掩蔽剂,体系酸度为0.16mol.L~(-1),显色剂用量为2.0ml时,该体系稀土离子含量在0～10μg/25ml内符合比耳定律.对于河流沉积物样品,采用连续化学提取的方法得到稀土元素的四种形态,并用该法测定稀土总量,获得满意结果.测定的相对标准偏差为1.6%～4.4%,方法回收率为95%～106%.     

氯胺T-4,4′-对(二甲氨基)-二苯基甲烷体系催化光度法测定食品中痕量碘

1　引　　言碘是生命科学、水文环境研究和地质找矿的重要元素。尽管分析方法较多 ,但由于在样品中的含量低 ,且易于氧化还原和挥发 ,给测定带来一定困难。我们观察到 ,4 ,4′ 对 (二甲氨基 ) 二苯基甲烷在稀盐酸介质中被氧化生色的反应进行的非常缓慢 ,痕量碘离子的存在对此反应有极好的催化效应 ,从而建立了催化动力学测定痕量碘的新方法。该法线性范围宽 ,检出限达 0 .4 5 μｇ/Ｌ ,且测定体系无须加热 ,是目前测定碘最简便、快速、灵敏的方法之一。2　实验部分2 1　仪器和试剂　 75 3 0Ｇ紫外可见分光光度计 (上海惠普公司 ) ;72 1分…     

三维聚合物双(三丁基锡)戊二酸酯的合成及晶体结构研究

用三丁基氯化锡与戊二羧酸二钠以2:1摩尔比反应,合成了双（三丁基锡）戊二羧酸酯,并用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及X-射线单晶衍射进行了表征和结构测定。X-射线单晶衍射法测定表明,化合物属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数:a=13.984（3）,b=16.164（3）,c=16.894（3）A,β=107.457（3）°,V=3642.9（11）A3,Z=4,C29H60O4Sn2,Dc=1.251g/cm3,μ=1.394 mm-1,R=0.0500,wR=0.0874,F（000）=1416。晶体结构中存在2种化学环境不同的三角双锥构型的锡原子,由于配体中2个羧基在不同方向的交联作用,使化合物呈现三维立体骨架结构,并且在骨架结构中存在沿a、b、c轴3个方向伸展的规则的大环直孔道。     

4-氯-4''''-取代-苯丁酮的低能电子轰击质谱和取代基效应的研究

用离子动能谱探讨了9个苯环上不同取代基的4-氯-4′-取代-苯丁酮EI断裂的主要途径是:分子离子先进行Mclafferty重排,而后α-断裂。将电子能量降低至20e v,对Mclafferty重排的产物离子的α-断裂反应用Hammett方程处理,得回归线性方程lgZ/Z_0=-0.37σp-0.008,线性相关系数为0.9949。由此可明显地看出质谱中单分子断裂反应的取代基效应。     

溶液中亚硝基特丁烷二聚体-单体平衡反应的研究

自旋捕捉剂能将反应过程中生成的瞬态自由基变成较稳定的自旋加合物.通过对自旋加合物的 ESR 研究可以提供有关反应中间过程的信息.因此它对研究高分子聚合和降解过程、催化反应及某些有机反应的自由基历程很有价值,引起人们广泛的重视.应用最多的捕捉剂是亚硝基特丁烷(t-BuNO).t-BuNO 在固态时以二聚体形式存在,而在溶液中则会发生离解平衡反应:     

新型环膦腈化合物的合成及性能研究

以六氯环三膦腈(HCCP)为原料合成了六(4-苯基苯氧基)三聚膦腈(HPPCP)和六(4-苯基偶氮苯氧基)三聚膦腈(HPDPCP),运用1HNMR、31P NMR、IR等测试技术对其结构进行了表征。TGA结果表明,两种物质具有良好的热稳定性,HPPCP的最大热分解温度高达455℃,HPDPCP残留率高达62·83%(800℃)。同时紫外光谱研究结果表明,极性溶剂使HPDPCP的紫外吸收波长红移。HPPCP和HPDPCP在阻燃材料方面、HPDPCP在线性或非线性光学以及分子信息存储器件等方面有着潜在的应用前景。