催化光度法测定痕量钴的研究

研究了钴 (Ⅱ )离子在碱性介质中催化H2 O2 氧化 2 ,2′ 二甲基 4 ,4′ 二氨基联苯 (o Tolidine)的显色反应 ,发现当Co2 +浓度在 0 8～ 3 6ng mL时具有强烈的催化显色作用 ,而当Co2 +浓度在 0 0 4～0 2 4 μg mL时则对显色作用具有抑制效应。基于此研究了测定痕量Co(Ⅱ )离子的影响因素 ,建立了测定痕量Co2 +离子的催化光度法。测定的线性范围Co(Ⅱ )的浓度在 0 0 4～ 0 2 4 μg mL时 ,灵敏度为 3 1 6× 1 0 -6g L ;Co(Ⅱ ) 0 8～ 3 6ng mL时 ,灵敏度为 1 78× 1 0 -6g L。实验操作简便 ,应用于工业污水中痕量Co2 +离子的监测 ,结果满意。     

2,4-二氯苯基荧光酮催化分光光度法测定痕量钴

研究了在氢氧化钠介质中 ,钴 (Ⅱ )催化过氧化氢氧化 2 ,4 二氯苯基荧光酮 (DClPF)的退色反应 ,建立了高灵敏度测定痕量钴 (Ⅱ )的新方法。其检出限为 2 0× 1 0 - 12 g/mL ,测定的线性范围为 0～ 5 0ng/1 0mL ,方法简便快速 ,无需加热 ,允许干扰量较大 ,应用于维生素B12 中钴的测定并进行回收试验 ,结果满意。     

测定尿中痕量碘的高锰酸钾-亚砷酸体系催化光度法

在硫酸和磷酸的介质中,碘离子催化高猛酸钾与亚砷酸反应生成的锰（Ⅲ）氧化砷酸的反应,据此建立了催化光度法测定痕量碘的新方法。该法的检出限为0．4μg/L,测定的线性范围为1．0－25．0μg/L。应用该法测定了尿样中痕量碘的含量,获得了满意的结果,测定样品的相对标准偏差（n＝6）为2．5％－3．7％,加标回收率为96．4％－102．6％。     

阻抑-催化褪色动力学光度法测定食盐中的微量碘

在KH2PO4-K2HPO4介质中,微量碘(I-)对过氧化氢氧化碱性藏花红褪色反应有抑制作用,据此,建立了阻抑催化褪色动力学光度测定痕量碘的方法。该法的线性范围为0~40μg/L,检出限为1.6×10-8g/L。本法用于食盐中微量碘的测定,分析结果满意。     

过氧化氢-碘化钾-季胺新体系催化动力学光度法测定痕量钼(Ⅵ)

基于稀盐酸介质中,一定量碘化钾存在下钼(Ⅵ)催化H2O2氧化季胺[4,4′-对(二甲氨基)-二苯基甲烷]显色的反应,拟定了测定痕量钼的新方法.催化反应的表观活化能Ea′=49.46 kJ/mol,方法的线性范围为0～40 μg/L,检出限为4.84×10-10 g/mL,用于测定黑豆及绿豆中痕量钼,结果满意;并对反应的机理进行了深入探讨.     

测定超痕量铁的高灵敏指示反应

在稀 H2 SO4 介质中 ,1 ,1 0 -邻菲 口罗啉存在下基于 Fe( )催化过氧化氢氧化棉红的新指示反应建立了测定超痕量铁的一个新方法。方法检出限 1 .0× 1 0 - 11g/m L ,线性范围 0 .0 0～ 1 .2 ng/m L。用于井水、一次蒸馏水、黄豆、芹菜中痕量及超痕量铁的测定获得满意结果     

柠檬酸-罗丹明B体系阻抑动力学光度法测定痕量钴(Ⅱ)

催化动力学光度法以其灵敏高、检出限低,受到人们广泛重视.催化动力学光度法常用分析方法［1］有催化氧化动力学光度法、催化还原动力学光度法、催化荧光光度法、阻抑动力学光度法等.催化动力学光度法其检测限都在 ng·mL-1级,通常用于痕量分析,尤其适用于痕量金属离子测定.催化氧化动力学光度法测定痕量钴已有报道［2-5］,而阻抑动力学光度法测定痕量钴报道较少［6,7］.本文研究发现,在NH3·H2O-NH4Cl （pH=9.5）缓冲介质中柠檬酸对双氧水氧化罗丹明B的褪色反应具有阻抑作用,加入钴(Ⅱ)离子后,阻抑作用明显加强,且阻抑作用与加入的钴（Ⅱ）离子浓度成正比.据此建立了利用钴(Ⅱ)-柠檬酸对双氧水氧化罗丹明B褪色反应的催化阻抑动力学光度法来测量痕量钴的方法.该方法用于VB12药品针剂中痕量钴的测定获得较为满意的结果.     

甲基绿-高碘酸钾系统催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)

基于以H3PO4为反应介质,用HAc-NaAc(1+8)(pH5.7)作缓冲溶液,在沸水浴中加热条件下,痕量铱(Ⅳ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化甲基绿的褪色反应,建立了一种测定痕量铱(Ⅳ)的新催化光度法。研究了反应的最佳条件。催化反应吸光度A与非催化反应吸光度A0的差值ΔA与铱(Ⅳ)的质量浓度ρ在0～2.0μg/25mL范围内呈良好的线性关系。检出限为2.97×10-10g/mL。对1μg/25mL铱(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.7%(n=11)。测定了动力学参数。该催化反应对铱(Ⅳ)为一级反应,总反应为准一级反应。反应的表观速率常数为4.613×10-4/s,表观活化能为40.56kJ/mol。该方法用于分子筛样品和活性炭中痕量铱(Ⅳ)的测定,回收率97.9%～104.4%。     

催化-分光光度法测定粉煤灰中痕量镍(Ⅱ)

在pH 5 .0的醋酸 醋酸钠缓冲体系中 ,痕量镍 (Ⅱ )对过氧化氢氧化水杨醛肟 (SAO)的显色反应具有催化作用 ,显色程度与Ni(Ⅱ )量在一定范围内呈线性关系。借此建立了一种测定痕量Ni(Ⅱ )的催化光度法。结果表明 :有色溶液的最大吸收波长为 410nm ;方法检出限为 1.6× 10 - 8g/L ;线性范围为 0 .0～ 0 .0 2 5mg/L。本法结合 2 羟基 4 仲辛氧基二苯甲酮肟萃取分离 ,已用于粉煤灰中痕量镍的测定 ,获得满意结果     

痕量钒的阻抑动力学光度法测定

基于稀硫酸介质中痕量钒 (Ⅴ )对溴酸钾氧化 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙氨基酚褪色反应的阻抑作用 ,建立了测定痕量钒 (Ⅴ )的动力学光度法。方法检出限为 0 .0 4 3μg·L- 1,线性范围为 0～ 4 .0 μg·L- 1。用于测定人发及茶叶样品中的痕量钒 (Ⅴ ) ,结果满意。     

动力学光度法测定食品中的碘

催化动力学光度法测定痕量碘 ,大多使用Ｃｅ(ＩＶ) -Ａｓ(ＩＩＩ)体系[1 3] 。我们的实验发现在硫酸介质中 ,Ｉ- 能强烈催化高碘酸钾氧化苋菜红的褪色反应 ,在波长 5 2 5ｎｍ处 ,其反应速度与碘离子的浓度之间符合动力学一级反应关系式 ,并且此法灵敏度、选择性均较高。1　实验部分取两支 2 5ｍｌ比色管 ,各加入 2 0ｍｌ浓度为8 0× 1 0 - 3ｍｏｌ/Ｌ苋菜红溶液 ,3 5ｍｌ( 1 0ｍｏｌ/Ｌ)Ｈ2 ＳＯ4,2 0ｍｌＫＩＯ4( 0 2 0ｍｏｌ/Ｌ)溶液。向其中一支加入适量碘标准溶液 ( 1 μｇ/ｍｌ) (吸光度为Ａ) ,另一支不加碘 (吸光度为Ａ0 ) ,用水…     

痕量铁催化对氨基二甲替苯胺-H酸显色反应

研究了在pH =5 .7混合酸 氢氧化钠缓冲介质中 ,铁 催化过氧化氢氧化对 氨基二甲替苯胺盐酸盐和H酸 钠盐的氧化偶联反应 ,考察了反应的最佳条件 ,建立了催化动力学光度法测定痕量铁 的新方法。该方法线性范围为 0 .0 0～ 0 .0 2mg L ;检出限为 2 .1× 1 0 - 7g L。直接用于自来水及湖水中铁 的测定 ,结果满意     

催化动力学荧光法测定痕量铝

研究了新型荧光试剂3-(4′-碘基苯基)-5-(2′-羧基苯偶氮)若丹宁的荧光性能。实验发现,在pH 5.2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,痕量铝(Ⅲ)对H2O2氧化3-(4′-碘基苯基)-5-(2′-羧基苯偶氮)若丹宁具有强烈的催化作用,据此建立了催化动力学荧光法测定痕量铝(Ⅲ)的新方法。本法检出限为6.46×10-9g.mL-1,线性范围为0~0.015μg.mL-1。方法用于发酵粉和沸水中铝含量的测定,结果满意。     

溴酸钾氧化偶氮胂动力学光度法测定钯

根据在稀 H2 SO4 介质中 ,痕量钯 ( )对溴酸钾氧化偶氮胂 褪色反应的显著的催化作用 ,建立了测定痕量钯的催化动力学光度法。方法检出限为 0 .1 3μg/L,测定范围为 0～ 8.0 μg/L。可用于矿石中痕量钯的测定。     

催化动力学法测定人发中痕量硒

催化动力学褪色法测定痕量硒已有报道[1 ,2 ] ,但大都存在Ｆｅ3+、Ｃｕ2 +等共存离子的干扰。在实际分析中常需对样品进行繁琐的预处理。实验研究了在盐酸溶液中 ,以ＥＤＴＡ作掩蔽剂 ,痕量硒催化氯酸钾氧化 5 Ｂｒ ＰＡＤＡＰ褪色反应及其动力学条件 ,以加硒催化反应与不加硒非催化反应的吸光度之差△Ａ对温度 1 /Ｔ作图得一直线 ,由Ａｒｒｈｅｎｉｕｓ式求得该反应的活化能Ｅａ=94ｋＪ/ｍｏｌ,建立了测定硒的新方法。方法检测限为 5.7× 1 0 - 5μｇ/ｍｌ,Ｓｅ(Ⅳ)的测定范围为 0～ 0 .4μｇ/ 2 5ｍｌ,用此法测定人发中痕量硒 ,结果令人满…     

催化动力学光度法测定痕量碘

基于碘在高碘酸钾氧化亮绿SF增色反应中的催化活性 ,建立了高灵敏度、高选择性的催化动力学光度法测定痕量碘的方法 ,测定范围为 0 .5～ 10 μg·ml- 1,方法检出限为 0 .2 6μg·ml- 1,用于天然水的碘化物测定 ,获得满意结果     

铜(Ⅱ)-麝香草酚兰-H2O2体系催化分光光度法测定痕量铜

催化动力学分析法是痕量和超痕量分析的有效方法。已广泛用于多种元素的测定。有关测定铜的报道近年来日见增多,铜的新指示反应不断被发现。研究发现。在pH10．0的Na2B2O-NaOH缓冲溶液中,痕量Cu^2 对H2O2氧化庸香草酚兰(TB)褪色有强烈的催化作用。实验条件下,褪色反应速率△A与Cu^2 含量在1．0—40μg/L范围内呈良好的线性关系,     

氯酸钾-甲基红体系动力学光度法测定甲醛

在H2 SO4 介质中 ,利用甲醛催化氯酸钾氧化甲基红的褪色反应 ,建立了催化光度法测定痕量甲醛的新方法。方法的线性范围 0 0 4～ 0 80 μg·mL- 1,检出限 1 74× 1 0 - 9g·mL- 1。本法应用于化妆品中甲醛的测定 ,结果满意     

橙黄G催化动力学光度法测定痕量钌

研究了钌(Ⅲ)催化KIO4氧化橙黄G(OG)褪色反应的反应条件,测定了该反应的反应级数和表现活化能,并建立了一个测定钌的新动力学光度法。在选定的实验条件下,非催化反应体系与催化反应体系在470nm波长处的吸光度差值与钌(Ⅲ)的质量浓度在0 50～6 0ng/mL范围内有良好的线性关系,检出限为4.4×10-8g/L。对2 0ng/mL钌(Ⅲ)测定11次的相对标准偏差为1 4%。方法可用于冶金产品及岩矿中痕量钌的测定。     

硫化镍试金富集-催化光度法测定痕量铑

在铑的硫酸配合物催化高碘酸钾氧化甲基红退色反应的基础上 ,提出了催化光度测定痕量铑的新方法。铑质量浓度在 0～ 0 .1 μg/mL范围内符合比尔定律 ,测定下限为 4× 1 0 - 3μg/mL。对于试样中质量分数为 1 6× 1 0 - 5%Rh的测定 ,RSD为 9 2 %,平均回收率为 89%。测定之前 ,痕量铑用小硫化镍试金富集分离。方法已用于原矿和尾矿中痕量铑的分析。