赛默飞世尔科技推出气相色谱-单四极杆质谱仪多农残快速筛查方法

<正>赛默飞世尔科技基于气相色谱-单四极杆质谱仪(ISQ-GC-MS)推出利用Tracefinder软件结合T-SIM功能建立多种农残快速筛查方法。ISQ-GC-MS的多农残快速筛查方法可直接为用户提供农药残留检测的服务,即使在没有标准样品的情况下也可对未知样品的农药残留进行筛选。建立的农药数据库利用Tracefinder软件可以实现数据库的共享,无需用户采用标准样品确定保留时     

甲氧基多溴联苯醚色谱相对保留时间的QSRR研究

基于有机化合物定量结构与色谱相对保留时间的关系,对26个甲氧基多溴联苯醚化合物进行了B3LYP/6-31G*水平上的结构优化,并在优化结构基础上进行了分子连接性指数和量子化学结构参数的提取。应用SPSS统计软件对甲氧基多溴联苯醚化合物的色谱相对保留时间与分子连接性指数进行了多元线性回归(MLR)。结果表明,三阶类分子连接性指数可以很好地表达甲氧基多溴联苯醚化合物色谱相对保留时间与结构描述符之间的定量关系。用外部测试集的方法对模型预测能力进行了验证,结果表明:所建立的QSRR模型具有较强的稳健性和预测能力。     

毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱联用分离分析混合手性药物

建立了一种毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱(CEC-ESI-TOF/MS)联用分离分析盐酸异丙肾上腺素和盐酸氯丙那林混合手性药物的方法。利用实验室自制有机-无机杂化开管柱作为色谱分离柱,考察了缓冲溶液的浓度、p H值、运行电压、分离温度、鞘液的种类、鞘液添加剂、鞘液的流速等分离检测条件对分离度和电离强度的影响。结果表明,在优化的分离检测条件下,两种混合手性药物的4个组分在18.5min内实现基线分离。     

免疫磁珠捕获富集结合HPLC-Q-TOF/MS技术分析复杂水样中的蓖麻毒素

以自来水、海水以及国际禁化武组织(OPCW)官方水平考试水样为背景基质,在优化仪器参数的基础上,建立了3种水样基质中蓖麻毒素的高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF/MS)分析方法。蓖麻毒素在3种基质中的检出限分别为0.05,0.20,1.00μg/m L,HPLC-Q-TOF/MS测得蓖麻毒素的分子量为62 884.97 Da。为提高复杂水样的分析灵敏度,采用连接有蓖麻毒素单克隆抗体6A6的免疫磁珠对不同水样中的蓖麻毒素进行富集与纯化,利用酶联免疫吸附(ELISA)法绘制了免疫磁珠捕获方法的工作曲线,在5.00~100μg/m L线性范围内,不同浓度加标样品的回收率为82.1%~88.8%,相对标准偏差为4.2%~5.9%。将免疫捕获技术与HPLC-Q-TOF/MS分析方法相结合,对真实蓖麻毒素加标样品进行分析,3种基质中蓖麻毒素的检出限分别达2.5,10,50 ng/m L。本方法可用于水样中痕量蓖麻毒素的快速、有效检测。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查腐败血液中24种农药

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术建立了腐败血液中24种常见投毒农药的快速筛查方法。采用Qu ECh ERS方法进行样品前处理。腐败血液经乙腈-水(4∶1)提取,同时加入无水硫酸镁脱水,超声后过0.22μm滤膜后直接测定。目标药物经ACQUITY UPLCTMHSS C18柱分离,以乙腈和0.1%甲酸-甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子全信息串联质谱扫描模式(MSE)进行筛查。结果表明,腐败血液中24种农药的检出限(LOD,S/N=3)为0.43~10.0 ng/m L;3个加标水平下的平均回收率为61%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~16.9%。该方法快速简便、灵敏度较高,可用于腐败血液中24种常见投毒农药的快速筛查。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定血液与尿液中赛拉嗪及代谢产物2,6-二甲基苯胺

建立了一种超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱同时测定血液和尿液中赛拉嗪及2,6-二甲基苯胺的分析方法。样品经乙酸乙酯-正己烷(1∶1,体积比)提取,C18色谱柱分离,电喷雾正电离条件下进行全离子扫描模式检测。借助分析软件,通过对化合物离子精确质荷比、同位素轮廓丰度、特征二级质谱以及保留时间的比对,对目标物进行验证。方法的回收率为72.5%~87.8%,相对标准偏差为6.8%~9.7%。赛拉嗪在血液和尿液中的检出限分别为0.2,0.1μg/L,定量下限分别为0.6,0.3μg/L;2,6-二甲基苯胺在血液和尿液中的检出限分别为0.5,0.3μg/L,定量下限分别为1.5,1.0μg/L。方法快速、灵敏度高、重现性好,适用于中毒人体的血液和尿液中赛拉嗪及2,6-二甲基苯胺的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定食品中甜味剂和抗氧化剂

建立了液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用技术同时测定4种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜)及2种抗氧化剂(叔丁基对苯二酚、丁基羟基茴香醚)的方法.试验采用Extend-C18色谱柱分离与ESI(-)检测,以乙腈-1 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,在6 min内实现6种目标物的快速分离,检测限为0.250 0~5.00 0 ng/m L,日间精密度小于10.71%(n=3),液态样品平均回收率为83.24%~118.3%.方法准确、灵敏,可快速检测食品中的甜味剂和抗氧化剂.     

非等距时间序列的GM（1，N）模型及其在地下工程中的应用

文献〔１〕给出了等距时间序列的灰色预测ＧＭ（１，Ｎ）模型，本文把它推广到非等距时间序列，得到了相应模型，并应用于地下工程的几个实例     

层合球面各向同性热释电空心球的瞬态响应

运用叠加原理，将层合球面各向同性热释电空心球的球对称动力学问题的解分成准静态和动 态两部分，准静态部分首先运用状态空间法给出了显式表达式，然后运用分离变量法、初参 数法和特征函数展开技术，给出了动态部分的表示式，再结合内外表面上的电学边界条件和 界面上的电学连续条件，导出一个关于时间函数的第二类Volterra积分方程，运用插值法 可成功地给出此积分方程的高精度数值解，最终可求得原问题的位移、应力、电位移以及电 势的响应. 此方法适用任意层数且各层是任意厚度的层合热释电空心球作用随时间以任意形 式变化的球对称温度场. 文中还给出了数值结果.     

关于陀螺信号处理中小波基选取的研究

在建立陀螺漂移的数学模型的基础上，使用不同的小波基对陀螺输出信号进行多尺度小波分解，去除由噪声产生的小波系数，从而达到消除噪声的目的。从不同小波基的滤波效果来看，双正交样条小波Biorl.5具有较好的去噪效果，从而也验证了小波对称性在陀螺信号去噪中的重要性。