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41.
使用四乙基氢氧化铵为有机模板剂,以低硅铝比(nSiO2/nAl2O3)的Y分子筛为铝源,通过转晶法制备结晶度良好的SSZ?13沸石分子筛。从凝胶配比方面考察了不同原料组成对分子筛合成的影响,并通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及电感耦合等离子体(ICP)表征水热反应过程中的物相、形貌、硅铝比等变化,揭示分子筛合成过程。氨选择性催化还原(NH3?SCR)反应显示该分子筛具有优异的催化活性,为其工业上的广泛应用提供了可能性。 相似文献
42.
该文基于酶辅助靶标循环信号放大策略构建了用于黄曲霉毒素B1(AFB1)高灵敏检测的化学发光适体传感器。以G-四链体/氯化血红素DNA酶为信号分子设计了免标记的适体探针H1-S1和发夹探针H2。适体探针结合目标AFB1,在核酸外切酶I辅助下,触发靶标循环反应产生发夹H1。发夹H1与H2杂交,释放出完整的G-四链体序列,并进一步与氯化血红素结合形成G-四链体/氯化血红素DNA酶。DNA酶通过催化氧化鲁米诺-H2O2化学发光体系产生化学发光信号,实现AFB1的放大检测。在最优实验条件下,化学发光强度与AFB1质量浓度的对数在0.001~100 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.9955,检出限为0.93 pg/mL,回收率为93.7%~107%。该适体传感器操作简单、灵敏度高、特异性好,在黄曲霉毒素污染检测方面具有良好的应用前景。 相似文献
43.
通过建立斑马鱼模型研究5F-MDMB-PICA(3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯)的体内代谢转化途径,利用液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(LC-Q-Orbitrap MS)技术,结合Mass Frontier软件对5F-MDMB-PICA及其代谢产物进行质谱解析和结构分析。结果表明,在斑马鱼体内共检测到5F-MDMB-PICA的22个代谢产物,包括15个I相代谢产物以及7个Ⅱ相代谢产物。5F-MDMB-PICA在斑马鱼体内的Ⅰ相代谢途径主要包括酯水解、脱烷基化、氧化脱氟、羧基化和羟基化,葡萄糖醛酸及硫酸结合反应是主要的Ⅱ相代谢转化途径。该研究初步阐明了5F-MDMB-PICA在斑马鱼体内的代谢途径及主要代谢产物,其中酯水解代谢产物(A19)被推荐为5F-MDMB-PICA滥用生物标志物,6个Ⅱ相代谢产物(A1、A3、A5、A7、A6、A14)为首次报道。 相似文献
44.
3,5-二氟苄基氯和邻氯基苄基氯在适当的溶剂中与锡粉反应,合成了三(3,5-二氟苄基)氯化锡(1)和四(邻氯苄基)锡(2),经X射线衍射方法测定了新化合物的晶体结构。化合物1属单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学参数:a=1.858 33(11)nm,b=1.140 98(7)nm,c=2.690 06(16)nm,β=109.288(10)°,V=5.383 6(6)nm3,Z=8,Dc=1.532 g·cm~(-3),μ(Mo Kα)=13.61 cm~(-1),F(000)=2 480,R1=0.085 1,wR~2=0.168 1。化合物2属单斜晶系,空间群为P21/m,晶体学参数:a=0.585 54(5)nm,b=1.969 74(18)nm,c=0.857 86(8)nm,β=95.204 0(10)°,V=0.985 34(15)nm3,Z=2,Dc=1.805 g·cm~(-3),μ(Mo Kα)=14.91 cm-1,F(000)=524,R1=0.054 0,wR_2=0.163 9;中心锡原子为畸变四面体构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了化合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。测定了化合物的热稳定性。 相似文献
45.
通过二水乙酸锌(Ⅱ)和双Salamo型四肟配体6,6''-二乙氧基-双(2,2''-(乙二氧双(氮次甲基)))四酚(H4L)的配位反应,合成了2种锌(Ⅱ)配合物即:[Zn3(L)(OAc)2(H2O)](1)和[Zn3(L)(OAc)2(H2O)]·[Zn3(L)(OAc)2(CH3OH)(H2O)]·3CH3OH·H2O(2)。该类配合物含有2个Salamo型L4-配体和3个锌(Ⅱ)离子,其中2个锌(Ⅱ)原子位于Salamo型螯合单元的N2O2空腔内。[Zn(L)]螯合物中桥联的酚氧原子进一步和中心的锌(Ⅱ)原子配位。这类结构能通过2个桥联的乙酸根配体稳定,从而使配合物1和5达到电荷平衡。配合物有2种不同的几何构型即扭曲的三角双锥和四方锥(配合物1)或三角双锥和八面体(配合物2)。另外,配合物1和2在激发波长为340和337 nm时能发出强的绿光,其最大发射波长分别为531和536 nm。 相似文献
46.
具有N,C-螯合π共轭骨架的四配位有机硼化合物,其分子内存在的B-N配位作用使分子骨架趋于平面,π共轭性增强,使这类化合物具有较高的电化学和热学稳定性、优异的发光性能和强的电子亲和势,成为非常有发展前景的新型光电材料,已在有机发光二极管(OLEDs)、有机场效应晶体管(OTFTs)、有机太阳能电池、传感等方面进行了广泛研究。在本文中,我们主要介绍了N,C-螯合四配位有机硼化合物的合成方法及其在电子传输材料、发光材料、光致变色材料及有机太阳能电池材料中的应用研究。 相似文献
47.
以2,4-二甲基吡咯、原甲酸三乙酯以及对甲苯磺酸为原料,无溶剂下合成了1,3,5,7-四甲基对甲苯磺酸二吡咯甲川(T1);以T1、三氟化硼乙醚以及三乙胺为原料,无溶剂下合成了1,3,5,7-四甲基氟硼二吡咯甲川(F1)。利用1H NMR和X射线单晶衍射对其进行了表征。结果表明:T1属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为a=0.777 3(3)nm,b=1.518 5(5)nm,c=1.612 2(5)nm,β=91.923(12)°,V=1.901 9(11)nm3,Z=4;F1属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为a=0.775 02(1)nm,b=1.444 20(3)nm,c=1.174 35(2)nm,β=107.779 5(9)°,V=1.251 65(4)nm~3,Z=4。在4种不同溶剂中,测定了T1的紫外可见光谱、F1的紫外可见光谱和稳态荧光光谱。将密度泛函计算与前线轨道理论相结合,研究了T1和F1可能的衍生方式。 相似文献
48.
采用水热方法,用2种联苯四羧酸配体(2,4-H4bpta和3,5-H4bpta)和4,4''-联吡啶(4,4''-bipy)或2,2''-联吡啶(2,2''-bipy)分别与MnCl2·4H2O和CuCl2·H2O反应,合成了一个具有一维双螺旋链结构的配位聚合物[Mn(μ3-2,4-H2bpta)(4,4''-bipy)2]n(1)和一个二维层状配位聚合物{[Cu(μ4-3,5-bpta)0.5(2,2''-bipy)(H2O)]·H2O}n(2),并对其结构和磁性质进行了研究。结构分析结果表明2个配合物分别属于单斜晶系,P21/c和C2/c空间群。配合物1具有一维双螺旋链结构,而且这些一维链通过O-H…N氢键作用进一步形成了二维超分子网络。而配合物2具有二维层状结构。研究表明,配合物1中相邻锰离子间存在铁磁相互作用。 相似文献
49.
采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS),结合基于UNIFI软件建立的174种聚合物添加剂的谱库,实现了塑料药品包装材料中难挥发可溶出物(Extractables)的快速筛查和准确定量。样品经氯仿萃取后,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相在CORTECS C18(2.1 mm×100 mm,1.6μm)色谱柱上进行分离,在质谱电喷雾正离子模式下,UPLC-QTOF-MS进行筛查和定量分析。结果表明,浸泡60 d缓冲盐(25℃)中检出4种物质,利用谱库筛查确定其中1种物质是邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP),采用外标法定量,测得其溶出量为1.98μg/L;其余3种物质可通过精确质量数、MSE谱图等进行推断定性,利用结构与质量数相近的邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)为内标进行定量,3种提取物的总含量为10.80μg/L。利用DIDP进行回收率实验,5,10,20μg/L 3个加标水平的回收率为90.1%~97.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于3.7%。该方法快速、准确、灵敏,适用于药品包装材料的安全性考察。 相似文献
50.
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速检测发酵黑茶中黄曲霉毒素B_1 总被引:1,自引:0,他引:1
以直接提取稀释结合黄曲霉毒素免疫亲和柱净化的方法,利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS),建立了发酵黑茶中黄曲霉毒素B1(AFB1)的快速分析方法。样品采用甲醇-水溶液(7∶3,体积比)提取,以HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行色谱分离,通过正离子扫描,Full ms-dd-MS/MS模式进行分析。结果表明:33种发酵黑茶中的AFB1在一定范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.999,4种样品的加标回收率(n=4)为86.4%~98.0%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~1.7%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.06μg/kg和0.19μg/kg。结果显示33种样品中的AFB1含量均在合理范围内。该方法准确、快速、简单,适用于发酵黑茶中AFB1的检测。 相似文献