UPLC-Q-TOF/MS在烘焙食品中羧甲基赖氨酸和羧乙基赖氨酸检测中的应用

建立了烘焙食品中羧甲基赖氨酸(CML)和羧乙基赖氨酸(CEL)的UPLC-Q-TOF/MS检测方法。烘焙食品经脱脂、还原、沉淀蛋白、酸水解释放出CML和CEL,使用FMOC-Cl柱前衍生和HLB小柱固相萃取净化后,采用UPLC-Q-TOF/MS检测。CML和CEL在1~700 ng/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数r0.999。CML和CEL的检出限均为0.1 mg/kg;回收率为94.4%~108.3%;相对标准偏差(RSD,n=6)为0.4%~6.2%。该方法定性、定量准确,灵敏度高,能很好地应用于烘焙食品中CML和CEL的检测。     

配位聚合物{[Co(H2O)6][Co(H2O)4(pmts)]·4H2O}n的合成及晶体结构

以均苯四甲酸(pmts)和CoCl2·6H2O为原料,在碱件水溶液中通过水热法合成了配位聚合物{[Co(H2O)6][Co(H2O)4(pmts)]·4H2O}n,并对其进行了红外、紫外-可见吸收光谱和单品X-射线衍射结构测定.结果表明,Co2+分别与桥配体pmts的1,4位羧基氧及端配体水分子中的氧以轻度畸变的八血体...     

陀螺漂移与温度动态过程的试验分析

本文讨论了陀螺仪起动时的热平衡过程，在陀螺漂移和内部温度，特别是温度的变化率之间建立动态数学模型，并且用广义最小二乘（ＧＬＳ）和递推最小二乘（ＩＬＳ）进行辨识。如果陀螺起动过程良好，就可以用补偿方法缩短惯导系统的准备时间。动力调谐陀螺起动过程的重复试验表明，这种方法是可行的     

甲苯胺蓝修饰电极的电化学性质及对抗坏血酸的测定

研究了甲苯胺蓝(TB)聚合膜修饰金电极的制备及其电化学性质,并用于抗坏血酸(AA)的测定。在pH 6.5的磷酸盐缓冲溶液中,AA在甲苯胺蓝修饰金电极上产生一灵敏的氧化峰,峰电流与AA的浓度在3.9×10-5~1.0×10-2mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.3×10-5mol/L。该电极重现性良好,已用于实际样品中AA的测定。     

取代-1H-吡唑-5-甲酸与取代噻二唑-2-氨的酰胺化合物的合成及生长素活性

采用"一锅法"合成3-(4-甲氧基苯基)-1H-5-吡唑甲酸乙酯,分别将吡唑环上1-位甲基化、4-位氯代后水解,得到2种吡唑羧酸;以取代羧酸和氨基硫脲为原料,三氯氧磷为脱水剂,合成6种5-取代-2-氨基-1,3,4-噻二唑化合物;再将吡唑结构单元及1,3,4-噻二唑结构单元以酰胺键结合在一起,合成了12种新的酰胺化合物,目标产物最终收率可达50%以上。用元素分析、IR和1HNMR测试技术确定了其结构。用小麦芽鞘法测试其生长素活性均不高,有的对小麦芽鞘生长显示抑制作用。     

The influence of Isospin Dependence of In-Medium NN Cross Sections on the Ratio of Emitted Neutrons to Protons in HICs

The influence of isospin dependence of in-medium nucleon-nucleon cross sections on the nip ratios for emitted nucleons in reactions 96Zr-j-96Zr and 96Ru-j-96RH at Eb z 400 AMeV is investigated by means of an improved quantum molecular dynamics model. Our results show that the high energy part of the spectra of the n//p ratios for emitted nucleons is sensitive to the isospin dependence of in-medium nucleon-nucleon cross sections for neutron-rich reaction systems. Therefore, we propose that the nip ratio of emitted high energy nucleons in a very neutron-rich reaction system at several hundreds of AMeV can be taken as sensitive observables to constrain the isospindependence of in-medium nucleon-nucleon cross sections.     

碳纳米管-离子液体-木质素磺酸钠复合物修饰电极同位镀铋膜测定水中铅和镉

采用涂覆法制备多壁碳纳米管(MWCNTs)-离子液体([BMIM]PF6)-木质素磺酸钠(LSS)修饰玻碳电极(GCE),然后在其表面同位镀铋膜,研究Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)在该修饰电极上的阳极溶出伏安行为。实验表明,Pb、Cd在该修饰电极上分别于-0.44V、-0.73V产生灵敏的溶出峰,Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)分别在3.0×10-8～1.0×10-6mol·L-1和2.0×10-8～8.0×10-7mol·L-1浓度范围内与其溶出峰电流呈良好的线性关系,检出限分别为4.1×10-9mol·L-1、6.9×10-9mol·L-1。该修饰电极制备简单,重现性好,用于河水中铅和镉的测定,效果良好。     

纳米金/三聚氰胺修饰电极检测亚硝酸盐

采用电聚合方法制备三聚氰胺(MA)膜修饰玻碳电极(GCE),然后采用原位恒电位沉积法制备金纳米颗粒(Au),并将其修饰于膜电极表面,制得纳米金/三聚氰胺修饰玻碳电极(Au/MA/GCE)。用扫描电子显微镜(SEM)对修饰电极进行表面形貌和元素成分分析。用循环伏安法研究亚硝酸根(NO2-)在该修饰电极上的电化学行为发现,NO2-在0.85 V出现一灵敏的氧化峰。在优化的实验条件下,NO2-在1.0×10-5～1.0×10-3mol/L浓度范围内与其氧化峰电流成线性关系,检测下限为8.9×10-7mol/L。将修饰电极用于实际样品中NO2-的检测,效果良好。     

3,5-二甲基苯溴化镁修饰的ZSM-5催化剂乙苯歧化反应

采用尺寸较大的有机分子格式试剂（3,5-二甲基苯溴化镁）修饰ZSM-5催化剂,用乙苯歧化反应研究了修饰催化剂的择形性,并利用探针分子动力学扩散测试结合探针分子吸附红外等手段研究分子筛孔径和内外表面酸性性质等。结果表明,少量的3,5-二甲基苯溴化镁精确地中和了ZSM-5分子筛外表面的酸性中心,导致乙苯歧化反应中极高的对二乙苯选择性。而探针分子动力学结果表明,这种修饰并未引起分子筛孔道结构的变化。     

离子液体-分散液液微萃取/高效液相色谱法用于猪肾脏中3种四环素类抗生素的检测

建立了分散液液微萃取(DLLME)技术进行样品前处理,高效液相色谱(HPLC)法测定猪肾脏中土霉素(OTC)、四环素(TC)、金霉素(CTC)3种四环素类抗生素(TCs)残留量的方法。考察了分散剂种类、离子液体用量、分散剂用量、样品溶液p H值、萃取时间、盐效应等因素对萃取效率的影响。优化后的实验条件为:以丙酮为分散剂,离子液体([BMIM]PF6)用量为50μL,分散剂用量为140μL,样品溶液p H值为3.0,萃取时间为15 min,不添加盐。该方法在0.1~10.0 mg/L范围内线性关系良好(r2≥0.999 5),土霉素、四环素和金霉素的相对标准偏差(RSD)为2.2%~3.1%,检出限(LOD)为54~93μg/L,富集倍数为7.0~27.8,且样品的加标回收率达99.5%~101.1%。该法准确度和精密度均满足分析方法的要求,实现了对猪肾脏中土霉素、四环素、金霉素3种四环素类抗生素残留量的快速、绿色、灵敏和准确检测。