以L—半胱氨酸为还原剂的流动注射氢化物发生原子吸收法测定痕量砷

１引言流动注射氢化物发生原子吸收法（ＦＩＡ－ＨＧＡＡＳ）测定砷，具有速度快、灵敏度高、选择性好、自动化程度高等特点。由于五价砷和三价砷的测定灵敏度不同，常以碘化钾、碘化钾－抗坏血酸为还原剂将五价砷还原为三价砷后测定总砷。但Ｍ用量大，必须在高酸度下使用，引起空白值过高，加速了泵管的老化。近来报道了使用Ｌ－半胱氨酸在低酸度条件下还原五价砷的方法。我们用Ｌ－半胱氨酸作预还原剂，用ＦＩＡ－ＨＧＡＡＳ法测定样品中痕量砷，还原酸度低、速度快、抗干扰能力强。采样速度６５次／ｈ，进样量０．５ｍＬ时检测下限为（３…     

标准物质基体对马拉硫磷气相色谱响应的影响

对马拉硫磷在甲醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷4种溶剂中的气相色谱峰单位浓度面积响应进行了研究,用t检验法判定响应差异性.研究结果证明,浓度相同但溶剂不同的马拉硫磷溶液,在其它实验条件均相同的情况下,气相色谱峰单位浓度面积响应有显著性差异;用前处理后待测样浓缩液的基体稀释对照样,可以减小或消除马拉硫磷标准物质基体与方法中要求的标准储备液基体的差异性所带来的对待测样检测结果的影响.     

对新版ISO导则34的理解

标准物质在实现测量结果溯源性以及不同时空测量结果的可比性方面具有广泛的应用。面对标准物质需求的不断增长和标准物质生产者数量的不断增加,新版ISO导则34：2009《标准物质生产者能力的通用要求》于2009年发布,以在促进该领域研究发展的同时,确保各种不同来源标准物质的质量。针对新版ISO导则34所涉及的相关名词术语以及一些重要原则进行了讨论,以促进对该导则的理解和在我国的推广应用。     

骨架不含活性质子的β-二亚胺氯代锗卡宾和氯代锡卡宾的合成

通过碳碳偶联反应合成了一例骨架不含活性质子的新型β-二亚胺MeC(PhCNDip)_2H(1)(Dip=2,6-iPr_2C_6H_3)。化合物1的锂化产物分别与GeCl_2·dioxane和SnCl_2反应,得到β-二亚胺氯代锗卡宾和β-二亚胺氯代锡卡宾MeC(PhCNDip)_2MCl(M=Ge,2;Sn,3)。产物1~3的结构由X射线单晶衍射与核磁共振表征。2与3的结构中,二价Ge、Sn原子与相邻原子较长的化学键说明这些重主族元素的原子轨道在其低价化合物中不杂化成键的特征。     

The influence of Isospin Dependence of In-Medium NN Cross Sections on the Ratio of Emitted Neutrons to Protons in HICs

The influence of isospin dependence of in-medium nucleon-nucleon cross sections on the nip ratios for emitted nucleons in reactions 96Zr-j-96Zr and 96Ru-j-96RH at Eb z 400 AMeV is investigated by means of an improved quantum molecular dynamics model. Our results show that the high energy part of the spectra of the n//p ratios for emitted nucleons is sensitive to the isospin dependence of in-medium nucleon-nucleon cross sections for neutron-rich reaction systems. Therefore, we propose that the nip ratio of emitted high energy nucleons in a very neutron-rich reaction system at several hundreds of AMeV can be taken as sensitive observables to constrain the isospindependence of in-medium nucleon-nucleon cross sections.     

Equation of State for Isospin Asymmetric Matter of Nucleons and Deltas

An investigation on the equation of state of the isospin asymmetric, hot, dense matter of nucleons and deltas is performed based on the relativistic mean field theory. The QHD-Ⅱ-type effective Lagrangian extending to the delta degree of freedom is adopted. Our re,sults show that the equation of state is softened due to the inclusion of the delta degree of freedom. The baryon resonance isomer may occur depending on the delta-meson coupling. The results show that the densities for appearing the baryon resonance isomer, the densities for starting softening the equation of state and the extent of the softening depend not only on the temperature, the coupling strengths but also the isospin asymmetry of the baryon matter.     

脱脂乳粉中硝酸盐、亚硝酸盐标准物质制备技术研究与评估

对脱脂乳粉中硝酸盐、亚硝酸盐标准物质样品制备技术进行了研究与评估。采用基体添加-真空冷冻干燥法制备标准物质候选物。选择乙酸沉淀蛋白-固相萃取/离子色谱紫外检测法对所制备样品进行评估。与国家标准中推荐的离子色谱电导检测器相比,采用紫外检测器可有效避免乳粉基质中存在的共洗脱组分对亚硝酸盐测定的干扰,且测量精密度得到改善,更有利于满足样品制备回收率、均匀性与稳定性评估的技术要求。经考察,样品中亚硝酸盐、硝酸盐目标制备值与测得值吻合,制备回收率分别为91%,101%;经方差分析,最小取样量1.0 g时,由样品中亚硝酸盐与硝酸盐均匀性引入的相对不确定度分别为2.9%和0.3%;-70,-20,4,20,35,45℃下同步、加速稳定性实验与线性回归趋势分析结果表明,样品短期稳定性及-20℃干燥、真空、避光保存条件下的长期稳定性预期良好。本研究确立了乳粉中亚硝酸盐与硝酸盐标准物质研究的可行性,所建立的制备技术可以确保标准物质定值结果的准确性。     

骨架不含活性质子的β-二亚胺氯代锗卡宾和氯代锡卡宾的合成

通过碳碳偶联反应合成了一例骨架不含活性质子的新型β-二亚胺MeC(PhCNDip)₂H(1)(Dip=2,6-ⁱPr₂C₆H₃).化合物1的锂化产物分别与GeCl₂·dioxane和SnCl₂反应,得到β-二亚胺氯代锗卡宾和β-二亚胺氯代锡卡宾MeC(PhCNDip)₂MCl(M=Ge,2; Sn, 3).产物1~3的结构由X射线单晶衍射与核磁共振表征.2与3的结构中,二价Ge、Sn原子与相邻原子较长的化学键说明这些重主族元素的原子轨道在其低价化合物中不杂化成键的特征.     

高效液相色谱-荧光检测法测定橄榄油中4种多环芳烃

建立了高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)测定橄榄油中苯并[a]蒽、屈艹、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘4种多环芳烃(PAHs)的分析方法。橄榄油样品经异丙醇稀释,采用具有π-π特异性作用的固相萃取柱净化,Agilent ZORBAX Eclipse PAH色谱柱(100 m m×2.1 m m,1.8μm)分离,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,实现了4种化合物的基线分离,并用基质匹配校准溶液进行外标法定量。4种多环芳烃的线性范围为2.4~40μg/L,相关系数(r)为0.999 0~0.999 9,方法的定量限为0.147~0.413μg/L,加标回收率为95.5%~103.2%,日内和日间精密度(RSD)分别为0.10%~1.69%和2.48%~2.93%(n=5)。该法具有灵敏度高、检出限低、重复性好等特点,适用于橄榄油中4种PAHs快速、准确的定量检测。