热扩散法制备MoO3/SiO2催化草酸二甲酯和苯酚酯交换反应

采用热扩散法（TS）和等体积浸渍法制备了MoO₃/SiO₂催化剂用于草酸二甲酯和苯酚酯交换反应.结果表明,热扩散法制备的10%MoO₃/SiO₂-TS催化剂较等体积浸渍法制备的10%MoO₃/SiO₂-C催化剂具有更好的催化性能.运用X射线衍射、Raman光谱、X射线光电子能谱分析、吡啶吸附红外光谱、NH₃程序升温脱附等手段对催化剂进行了表征,发现虽然两种方法制备的催化剂都只有弱Lewis酸中心,钼均以氧化钼单体形式存在,未形成解离和聚合,但是10%MoO₃/SiO₂-TS催化剂较10%MoO₃/SiO₂-C催化剂表面钼含量更高且MoO₃分散得更好.在苯酚用量为0.2mol,10%MoO₃/SiO₂-TS催化剂用量为1.2g,反应温度为180℃,草酸二甲酯与苯酚的摩尔比为2,反应时间为4h的优化条件下,苯酚转化率可达70.9%,甲基苯基草酸酯和草酸二苯酯的收率分别达63.1%和7.7%.     

耐水钛系催化剂的合成及其在聚对苯二甲酸丁二醇酯合成中的应用

以钛酸四丁酯、柠檬酸或乳酸和氢氧化钾为原料在水中合成了一系列α-羟基酸钛催化剂,¹³C NMR、HR-MS(ESI)和元素分析表征。结果表明：α-羟基酸钛催化剂主要含柠檬酸或乳酸的α-羟基和α-羧基与钛离子形成的五元螯合环三配体配合物。其中,采用柠檬酸与TBT在氢氧化钾参与条件下制得的CTK-312催化剂,能够合成特性粘度高达1.268 dL·g^-1的PBT。      

收缩喷嘴中的湍流Ⅰ——边界层解

应用边界层积分法,研究锥形喷嘴入口区域中湍动涡流的发展.球面坐标系中的控制方程,通过边界层的假定得到简化,并对边界层进行了积分.应用4阶Adams预测校正法求解该微分方程组.入口区域的切向和轴向速度,分别应用自由涡流和均匀速度分布来表示.由于缺乏收缩喷嘴中涡流的实验数据,需要用数值模拟对该发展模式进行逆向验证.数值模拟的结果证明,该解析模型在预测边界层参数中的能力,例如边界层的生长、剪切率和边界层厚度,以及不同锥度角时的涡流强度衰减率等.为所提出的方法引进一个简明而有效的程序,用以研究几何形状收缩设备内的边界层参数.     

Xe-Kr laser induced collisional ionization system and experimental preparation of its initial state: Four-photon resonant excitation

This paper proposes a novel one-colour Xe-Kr laser induced collisional ionization system. Considering the level scheme of the system, it finds that the initial state of the reaction--the four 4f levels with even J of Xe-can be prepared through method of four-photon resonant excitation by dye laser with wavelength of -440 nm. Absorption of an additional photon （the transfer laser） of the same wavelength will complete the laser induced collisional ionization process. The resonance enhanced ionization spectrum of Xe by four laser photons at -440nm is measured through time-of-flight mass spectrometry, this aims at the preparation of the initial state of the system proposed. The Stark broadening of the measured spectrum is observed and consistent with the previous study. Analysis of the measured resonance ionization spectrum implies the feasibility of -440 nm four-photon resonant excitation of the initial 4f state of the Xe Kr system proposed in this paper, which prepares for a further experiment of laser induced collisional ionization.     

不锈钢材料及TiN镀膜处理后PSD测试实验研究

PSD性能是评价电子储存环真空室材料及材料表面处理优劣的一个重要指标.对一约1.5m长不锈钢管道真空室进行了镀TiN薄膜处理,并在合肥光源机器研究用光束线(MSB)的PSD实验站上对该真空室在镀TiN薄膜处理前后分别进行了PSD性能测试实验研究.测试研究结果表明,TiN薄膜处理对于减小不锈钢材料PSD有非常明显的作用.     

矩阵损失下多维几何分布均值 的线性估计可容许性

本文在矩阵损失函数 (d - λ ) (d - λ )′下讨论多维几何分布均值参数 λ的线性估计在齐次线性 估计类中的可容许性 .     

高斯光束斜入射法布里-珀罗干涉腔后的反射光强分布

基于多光束干涉原理,推导了高斯光束斜入射法布里-珀罗干涉仪后的反射光强表达式.在此基础之上数值研究了入射角对高斯光束的反射特性的影响.研究结果表明:当法布里-珀罗干涉腔的腔长满足反共振时,随着入射角的增大,反射光的光强分散,峰值强度下降后呈现出幅度衰减的波动;峰值位置随着入射角的增大,呈现出幅度越来越小的振荡偏移;光斑大小随入射角的增大,呈现出幅度减小的振荡.     

六亚甲基-1,6-二异氰酸酯的高效液相色谱分析

基甲酸甲酯(HDU)的分析方法:用二乙胺做衍生试剂,把HDI衍生成脲以保护HDI中的活泼-NCO基团,再通过高效液相色谱分析,用Symmetry Shield RP18色谱柱,乙腈/水(体积比1/1)为流动相,流量为1.0mL/min,检测波长为200nm,可以同时将HDI、HDU和反应液中其它化合物完全分离。HDU、HDI分别在0.14～5.60g/L,0.02～0.80g/L的浓度范围内呈良好线性关系,方法回收率HDU为96.4%～98.6%,HDI为95.0%～100.0%;相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。本方法准确、快速、简便,能很好地满足HDI合成液中HDI、HDU的分析。     

SnO_2-Al_2O_3固体酸催化剂的制备及其对苯液相硝化反应的催化活性

采用混合研磨法制备了一系列锡基混合氧化物催化剂(Sn-M,M=La,V,Ce,Fe,Nb,Sb,Al,Mn,Ti)。以65%～68%HNO3为硝化剂,研究了Sn-M催化苯液相硝化合成硝基苯的反应,结果表明Sn-Al具有最好的催化活性。采用NH3-TPD和Py-IR法测量了不同锡铝比[r=n(Sn)∶n(Al)]的Sn-Al催化剂的表面酸性质,结果表明适量的铝可提高Sn-Al催化剂的催化活性,最佳r=1∶8。在最佳反应条件[苯18 mL,V(硝酸)∶V(苯)=2,于75℃反应7 h]下,硝基苯产率85.5%,选择性100%。Sn-Al(r=1∶8)催化剂重复使用5次,活性基本无变化。     

流体饱和多孔介质中热发展强迫对流的熵产分析

利用Darcy流动模型,同时考虑粘性耗散效应,分析研究了以两等温平板为边界的多孔介质中,热发展强迫对流的熵产.参数研究表明,组参数和Péclet数减小,而Brinkman数增大时,熵产增大.形象化的热线表示方法着重应用于Br＜0的情况,在这种情况下,在顺流的某些位置上,存在热传递方向的改变,即从原来的壁面向外传热变为向壁面传热.