一种用于软X射线激光去相干的单玻璃管光学透镜设计

激光具有亮度高、单色性好、高相干性及方向性好的优势,然而在激光成像、激光加工等场景只想利用其高亮度或高单色性,高相干性导致的干涉效应会影响和限制其应用效果.通过模拟计算的方法,设计了一种针对软X射线激光去相干的新型单玻璃管光学透镜.模拟结果显示,针对波长为10 nm、束腰半径为1.25 mm的软X射线激光光束,透镜入口端内直径5 mm、出口端内直径0.6 mm、长度15 cm的单玻璃管光学透镜在有效降低软X射线激光光束相干度的同时,在出口处获得了发散度为30—50 mrad的出射光束,相应的传输效率为78%,光强增益为52.74.针对波长不低于1 nm的激光光束,该型号的单玻璃管光学透镜能够将光束的传输效率保持在30%以上.本文还探讨了入射光能量和透镜长度对器件传输结果的影响.结果表明,根据全反射原理设计的单玻璃管光学透镜能够满足极紫外到X射线波长范围内激光去相干的应用需求,在X射线激光成像、激光加工等方面具有广泛的应用前景.     

β-二亚胺配体支持的铝胺化合物的制备及其催化ε-己内酯开环聚合的高效性能

成功合成了由β-二亚胺配体(L)支持的铝胺化合物(L)AlH(NMe2)2(L=HC(C(Me)NAr)2,Ar=2,6-iPr2C6H3)(1)。该化合物采用分步合成法进行制备,以n-BuLi与HNMe2反应生成的锂盐LiNMe2作为前驱体,进一步与(L)AlH2溶液共混通过消除LiH得到目标产物。通过核磁共振谱、元素分析、红外漫反射光谱和X射线单晶衍射确定了铝胺化合物(L)AlH(NMe2)2的组成与结构。该铝胺化合物中,金属Al中心同时形成Al-H和Al-NMe2基团,在催化ε-己内酯的开环聚合的反应中展现出了优异的催化活性。通过高效凝胶渗透色谱测定了所得聚合物的分子量和分子量分布。     

CL-20电子束的X射线光电子能谱-气体质谱原位同步分析技术研究

X射线光电子能谱仪是材料表面元素定性和半定量分析,尤其是元素化学态分析的重要手段之一. X射线光电子能谱仪的分析腔连接质谱仪进行分析,可有效获得样品表面元素变化及气体产物,实现原位同步分析. 基于炸药CL-20在光作用下存在着明显的分解现象,采用X射线光电子能谱-气体质谱同步分析方法(XPS-MS)获得CL-20在电子束作用下的表面元素及气体产物的变化. 试验结果表明,随着辐照时间增加,N、O元素峰峰强迅速下降,同时质谱仪可以有效获得气态产物峰,证实XPS-MS同步分析技术能够有效地实现对固态光降解反应的原位同步追踪.     

制样方法对固体粉末X射线光电子能谱测试结果的影响

为了得到准确且分辨率高的X射线光电子能谱(XPS)数据,采用不同制样方法对不同类型的导电、不导电和混合粉末的测试结果进行了研究. 从图谱半峰宽、是否有荷电、真实性、制样效率和数据处理等方面阐述不同制样方法对测试结果的影响. 试验结果表明,对于导电和不导电粉末,粘取制样略优于铟片制样,其中使用碳导电胶带制样效果更好. 对于混合样品,Scotch双面胶带粘样后的测试结果优于其他3种制样方式. 此外,铟片制样可作为数据处理时荷电校正的参考方法.     

X射线光电子能谱仪的开放使用与管理

X射线光电子能谱仪(XPS)是材料表面元素定性和半定量分析的重要手段之一,是表面分析科研工作的必备仪器.为提高测试效率,实施了大型仪器设备开放共享优化,总结了在推动XPS开放过程中管理的经验和体会.     

ZnO衍射花样180°不唯一性的消除

晶体电子衍射花样涉及到界面、位错等缺陷的晶体学性质测定时,需要设法消除180°不唯一性这一问题.应用Tecnai G~2 F20场发射透射电镜精密的倾斜样品台使晶体做有系统的倾转,观察衍射花样的变化并加以分析,从而消除了ZnO粉末单晶花样的180°不唯一性.     

采用X射线吸收光谱表征单原子催化剂:至关重要与持久挑战

X射线吸收光谱(XAS)可为负载型单中心(单原子或单核金属络合物)催化剂的结构和电子特性提供重要信息.虽然XAS技术可表征真实反应条件下、无需长程有序结构的催化剂,并且可提供对于负载型单中心催化剂非常重要的金属-载体界面信息;但是它给出的信息是包括与催化有关或无关的所有负载型金属物种的平均信息.负载型催化剂的准确表征具有长期挑战性,也限制了我们准确地理解催化剂的构效关系.为了更好地利用XAS表征技术,深入研究催化剂的构效关系,并最终用其指导设计开发出高效的催化剂,制备具有均一结构活性位的负载型单中心催化剂,并采用XAS及相关技术对其表征至关重要.本文列举了一些实例以说明XAS在表征具有均一结构活性位的负载型单中心催化剂方面的能力,以及XAS如何与其他技术(如扫描透射电子显微镜和红外光谱)互补,为以分子筛和金属-有机骨架材料为载体而制得的具有均一结构活性位的负载型单中心催化剂提供原子尺度的信息.     

Cu分隔开的Pd单原子用于乙炔选择加氢:Cu担载量的影响

大量乙烯中少量乙炔的去除是化工生产中的重要过程之一,理想途径是将其选择加氢生成乙烯.负载型Pd催化剂因具有很高的乙炔转化率而被广泛用于该过程,但乙烯选择性很低,同时会使原料气中的乙烯被加氢,造成原料气的浪费.采用其它元素对Pd纳米粒子表面修饰,覆盖部分活性位,可以在一定程度上提高乙烯选择性,但是会大大降低Pd的利用率.因此,制备兼具高活性和高选择性且经济实用的催化剂,仍是这一过程亟待解决的主要问题之一.我们的前期工作中,将Pd与IB族金属(Au,Ag,Cu)分别结合制备得到了一系列含Pd的合金单原子催化剂(SAC),发现它们在大量乙烯存在条件下的乙炔选择加氢反应中表现出优异的催化性能.其中,Pd的用量仅为ppm级别,大大提高了Pd的利用率.作为IB族最为廉价的金属,Pd与Cu形成的合金SAC在提高Pd原子利用率的同时,能够进一步降低催化剂的经济成本.然而,当形成合金SAC时,Cu/Pd原子比例的极限值仍然不确定.本文通过固定Pd的担载量,采用简单的等体积共浸渍的方法,制备了一系列不同Cu/Pd原子比例的氧化硅负载的双金属催化剂.首先,我们采用程序升温还原(TPR)和X射线衍射(XRD)对催化剂的还原能力和双金属纳米粒子的尺寸进行了考察.进一步,采用X射线吸收光谱(XAS,包括EXAFS和XANES)对双金属催化剂中Pd的配位环境进行了分析.最后,结合它们在大量乙烯存在条件下的乙炔选择加氢反应中的催化性能,对形成合金SAC时Cu/Pd原子比例进行了讨论.TPR结果显示,Cu与Pd结合时会促进双金属纳米粒子的还原.XRD结果表明,随着Cu含量的降低,双金属纳米粒子的尺寸明显减小.XANES结果证实,当Pd与Cu结合时,Pd会带有部分负电荷,这也与Pd的电负性大于Cu相一致.通过对EXAFS拟合结果进行分析,我们发现当Cu/Pd的原子比例≥40/1时,Pd原子可以被Cu原子完全分隔开,形成含Pd的合金SAC,使其在大量乙烯存在条件下的乙炔选择加氢反应中表现出优异的催化性能.通过对还原温度的考察,我们发现还原温度由250 oC升高到400 oC时,对同一催化剂的催化性能影响不大;EXAFS拟合结果显示,对比分别经过250和400 oC还原后的催化剂,Pd的配位环境变化不明显,这可能是导致催化性能相似的主要原因.     

X射线荧光光谱法测定萤石中CaF2、CaCO3、S、Fe及SiO2

X射线荧光光谱法分析是目前快速分析方法之一,精密度受基体效应、均匀性、元素间干扰等影响。采用粉末压片法制备样品,用X射线荧光光谱法直接测定F、Ca元素,得出CaF_2及CaCO_3含量,并同时分析萤石中S、Fe、SiO_2的含量。精密度实验表明,待测元素的相对标准偏差均低于0.66%(RSD,n=10),能满足萤石中各元素的检测要求。     

X射线荧光光谱扩展基本参数法测定不锈钢中的多种成分

针对多种类不锈钢多元素成分解析问题,应用X射线荧光光谱分析软件UniQuant,采用扩展基本参数法对多元不锈钢、双相不锈钢进行光谱干扰校正和基体校正,重新设定和优化多元不锈钢基体元素的测试条件,计算背景因子、杂质因子、谱线灵敏度系数和光谱重叠系数,测定Si、Mn、S、P、Ni、Cr、Cu、Mo、V、Al、Ti、Nb、Co、Ta、Fe的相对标准偏差在0.04%~3.8%,Ca、Zr、W、As、Sb、Sn的相对标准偏差在5.4%~20.3%,未知样品检测值与认定值比对结果相当理想,Ni、Cr的平均偏差小于0.05%,可以用很少标准样品实现各类型不锈钢多元素成分准确检测,检测范围宽,适用性好。