多功能柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时检测玉米和花生中9种真菌毒素

建立了同时检测玉米和花生中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素和展青霉素的多功能柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱检测方法。样品经乙腈-水(体积比为86∶14)提取,多功能净化柱净化,采用C18柱分离,以甲醇、乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在线光化学衍生,以荧光和二极管阵列测器同时检测。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素和展青霉素的检出限分别为0.02μg/kg、0.01μg/kg、0.03μg/kg、0.05μg/kg、0.08μg/kg、0.04μg/kg、0.09μg/kg、0.20mg/kg和0.04 mg/kg,在相应浓度范围内线性相关系数均大于0.999,平均加标回收率为80.0%~101.5%,相对标准偏差在1.3%~5.6%之间。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,可满足玉米、花生中9种黄曲霉毒素的检测。     

超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱法测定肉制品中10种碱性染料

建立了肉制品中10种碱性染料的超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱(LC-IT-TOF-MS)检测方法。使用Waters AcquityTM UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)作为分析柱,以5 mmol/L乙酸铵水溶液-含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min。采用电喷雾离子化源,在正离子模式下进行检测。样品用乙腈提取,经弱阳离子交换(Oasis WCX)固相萃取柱净化,超快速液相色谱分离,外标法定量。结果表明,10种碱性染料在1.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.9915,相对标准偏差(n=7)均小于8.54%。在2,10,25 μg/kg 3个添加水平下平均回收率为65.39%～119.18%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于肉制品中多种碱性染料的同时测定。     

药物分析课程与家庭环境致癌因素教育的结合

对于现代人而言,对生命构成最大威胁的是心血管病,脑血管病和恶性肿瘤,而癌症将取代心脏病成为威胁人类生命的头号杀手[1]。癌症发病因素虽比较复杂,但环境因素是重要诱因,特别是室内空气污染以及不良生活习惯。因此医学院校学生(特别是药学专业学生)应适当增加家庭致癌因素方面教育。药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法学科,药品质量控制的方法都是《中国药典》所规范的方法,内容较为枯燥、乏味。且本课程是在学生学完药物化学、分析化学、仪器分析等课程之后开设的,所以部分内容有些与上述课程重复,可在授课时适当略过。另外,为…     

芦荟多糖中游离蛋白去除的分光光度法

紫外可见分光光度法研究了 Sevag法去除芦荟多糖中游离蛋白的条件。探讨两相比、振摇时间对去除蛋白的影响研究表明 ,两相比 4∶ 1、振摇时间 5 min为最佳条件 ,且对多糖含量几乎没有影响。Sevag法可快速、简便去除芦荟多糖中的游离蛋白     

芦荟大黄素在水和非水溶剂中的电化学性质

在HAc-NaAc水溶液或二甲亚砜(DMSO)非水溶剂中,芦荟大黄素于铂电极上均显示一个准可逆的双电子转移过程,与HAc-NaAc溶液相比,芦荟大黄素在DMSO溶剂中的峰电位明显负移,且波形改变很大;HAc-NaAc溶液中,峰电流Ipa与芦荟大黄素的浓度在1.0×10-5~6.0×10-4mol/L范围内成线性关系,检测限为1.0×10-6mol/L.溶剂对芦荟大黄素的电化学性能有甚大的影响.     

四-(三氟乙烷氧基)酞菁锌在非水与水溶剂中的电化学性能

分别测定四-(三氟乙烷氧基)酞菁锌(ZnPcF)于非水溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)及磷酸盐缓冲溶液(PBS)中玻碳(GC,抛光)电极的循环伏安行为.结果表明,ZnPcF在DMF及DMSO溶剂均呈现4对电流峰,半波电位分别为0.558、-0.761、-1.034和-1.417 V,显示该物存在4个准可逆酞菁配体的单电子转移过程.而在PBS溶液中,ZnPcF乳化液仅呈现两个电流峰,半波电位为-0.885和-1.104 V,为不可逆反应特征,与酞菁锌(ZnPc未取代)相比,由于其周边取代基—三氟乙烷氧基的吸电子作用,导致氧化还原电位正移.     

基于元素及稳定同位素分析的大黄鱼产地区分技术

为实现对4种大黄鱼（Larimichthys crocea）产地（分别来自福建宁德养殖、浙江温州养殖、浙江舟山养殖和舟山渔场自然海域捕捞）的区分，应用电感耦合等离子体质谱仪（inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS）及元素分析-同位素质谱仪对大黄鱼肌肉中19种矿物元素及δ¹³C、δ¹⁵N和C、N元素的质量分数进行了测定，基于质量分数差异并结合主成分分析（principal component analysis，PCA）、聚类分析（cluster analysis，CA）和Fisher判别分析对4种不同产地大黄鱼进行区分。单因素方差分析（ANOVA）及事后多重比较（LSD和Tamhane T²检验）结果表明，12种元素（C、N、Mg、Al、K、Ti、Cr、Cu、Zn、Se、Sn、Ba）及δ¹³C、δ¹⁵N在不同产地大黄鱼中具有较明显的地域特征差异。PCA结果表明，前2个主成分（累计方差贡献率为64.1%）的得分散点图分成了4个相对集中的区域，4种不同产地大黄鱼彼此无重叠，能被有效区分。CA结果表明，4种不同产地大黄鱼中除温州养殖大黄鱼样本被分为两类，其他3种大黄鱼样本均各自聚为一类。Fisher判别分析结果显示，原始分类结果的判别准确率为100%，“留一法”交叉验证分类结果显示，有85.7%的舟山养殖大黄鱼样本被正确分类，14.3%的被误判为温州养殖大黄鱼，其余3种大黄鱼样本分类准确率均为100%。研究结果表明，利用元素及稳定同位素比值差异结合化学计量学分析手段，可有效实现大黄鱼的产地区分，为大黄鱼产地鉴别提供参考。     

聚溴酚蓝修饰电极对多巴胺的电催化作用及伏安测定

在含溴酚蓝的磷酸缓冲液中,用循环伏安法在玻碳电极上制备聚合物薄膜。采用循环伏安法研究多巴胺在聚溴酚蓝修饰电极上的电化学行为,实验结果表明聚溴酚蓝修饰电极对多巴胺的氧化具有良好的电催化性能。在1．0～10μmol／L范围内,多巴胺浓度与其线性扫描伏安峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0．9999,平均回收率为100．2％。该方法可用于盐酸多巴胺注射液中的多巴胺的测定。     

UFLC-IT-TOF-MS分析婴幼儿配方乳粉中的12种雌孕激素

建立了婴幼儿配方乳粉中12种雌孕激素的超快速液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(UFLCIT-TOF-MS)测定方法。乳粉样品在37℃水溶解、酶解后,经乙腈提取,HLB柱净化,Shim-pack XRODSⅡ和HSS T3色谱柱梯度分离,采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式对雌激素进行分析,正离子模式对孕激素进行分析。12种雌孕激素在1.0~200μg/L范围内线性关系均良好(r~2>0.998),平均回收率为79.9%~110.4%,相对标准偏差为2.8%~8.0%,检出限和定量下限分别为0.3~0.6μg/kg及0.9~1.8μg/kg。实验考察了12种雌孕激素精确质量数的测定能力并验证了雌酮的三级裂解。