顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析芝麻香精的挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分离和鉴定芝麻香精中挥发性成分,用归一化法测定其相对含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选用50/30μm DVB-CAR-PDMS的固相萃取头,萃取温度及时间为60℃和1h。两种芝麻香精中分别鉴定出31和28种香气成分,其中含量较高的几类物质分别为吡嗪类、呋喃类、吡啶类、酮类和酚类物质。1号香精中的主要香气化合物为:1,6-二氢-咪唑并[4,5-d]咪唑、甲基吡嗪、3,5-二甲基苯酚、糠醛、2,6-二甲基-4-氨基吡啶和5-甲基-2-呋喃甲醛。2号香精中的主要香气化合物为:2,3-二甲基吡嗪、2-糠酸糠酯、4-氨基吡啶、3,5-二甲基苯酚、乙酰基吡嗪和糠醛。     

氘代同位素内标气相色谱-质谱法测定食用香精中的二甲苯麝香

建立了氘代同位素内标气相色谱-质谱测定食用香精中二甲苯麝香含量的分析方法。采用漩涡混合器混合样品,使样品基质均匀分散于萃取溶剂中,再使用超声波提取目标物,探讨了萃取溶剂种类、溶剂用量及超声时间等因素对目标物萃取效率的影响;之后使用GC-MS选择离子监测模式检测,氘代同位素内标法定量,分析了不同极性色谱柱对目标物分离的影响,确定了较佳的特征离子及其丰度比。在优化实验条件下,二甲苯麝香在0.025～0.5 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.999 6,平均回收率为94%～116%,相对标准偏差(RSD)为4.2%～6.5%,检出限为0.11 mg/kg,定量下限为0.38 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合于食用香精中二甲苯麝香含量的测定。     

基于化学组成及香韵特征双向渐近模拟烟用香精解析及还原方法研究

利用气相色谱/质谱法与基于化学计量学建立的智能辅助调香系统相结合,以香韵特征为辅,对未知香精HNCD005进行解析及还原。在初步定性鉴定的基础上,用外标法定量还原该成品香精的化学成分配比,同时由专业的评香小组从香韵特征的角度对配方进行修饰。仿配香精与未知香精的气相色谱总离子流出图基本一致,化学组成解析准确率为85%,保留时间重现性较好,且二者的整体香韵特征一致,留香时间接近。     

利用GC -MS结合移动窗口正交投影法及香原料数据库定性混配香精中的复杂成分

使用气相色谱-质谱( GC - MS)对含有表香干扰的混配香精(由5种精油和3种酊剂加入表香中混配而成)的复杂成分进行分析,利用移动窗口特征峰正交投影法,结合使用已建立的香原料物质数据库,快速判别了混配香精中的精油及酊剂等复杂成分,并详细研究了从复杂混配香精中剖析精油、酊剂等复杂成分的影响因素,从而初步提出一种从复杂混...     

Ag/MoS2复合纳米材料对香精分子的SERS效应

采用正丁基锂插层法在室温下制备了MoS2纳米片悬浊液;同时,在酒石酸和抗坏血酸的还原作用下,由硝酸银溶液制备了Ag纳米粒子分散液.将两种液体按一定比例混合,再放置过夜后就可制得Ag/MoS2复合纳米材料.以邻氨基苯甲酸甲酯香精分子为标记物,在波长为785 nm的激光激发下,对该复合材料的表面增强拉曼散射(SERS)光谱性能进行了测试,结果表明,该材料对香精分子具有很高的SERS效应.     

高效液相色谱检测反应香精中的2-氨基-N-甲基-5-苯基咪唑并吡啶(PhIP)方法研究

建立了用高效液相色谱快速检测反应香精中2-氨基-N-甲基-5-苯基咪唑并吡啶的方法. 反应香精中的2-氨基-N-甲基-5-苯基咪唑并吡啶用二甲基甲酰胺直接超声振荡提取; 高效液相色谱的色谱柱为Eclipse XDB-C18 (250 mm×4.6 mm, 5 μm); 流动相为V(二甲基甲酰胺)∶V(甲醇)∶V(水)=8∶50∶42; 流速为0.5 mL/min; 光电二极管阵列检测器检测波长为UV-327 nm. 10种反应香精中均未检出该种物质, 回收率为78.9%～85.9%, 检出限为19.2 ng/mL.     

用热解吸处理样品-气相色谱与质谱联用法建立烟用香精指纹图谱及其在烟用香精质量控制中的应用

采用热解吸-气相色谱-质谱法,建立了香精的指纹图谱,利用夹角余弦和欧式距离法计算相似度。结果表明:利用热脱附技术能够简化样品预处理过程,保证试验的重复性,为建立指纹图谱提供可靠的数据,并避免样品预处理过程中有效成分的损失以及高沸点物质对色谱仪器的污染。夹角余弦法和欧氏距离法计算简单,两者结合能够全面考察香精的质量。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定食用香精中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩

称取约0.1g样品,加入约6mL正庚烷,超声提取15min,静置冷却后用正庚烷定容至10.0mL,混匀后静置数分钟,取上清液过0.22μm有机相滤膜后,采用Agilent HP-INNOWax毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm)进行分离,质谱中选择电子轰击离子源和多反应监测模式。3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的质量浓度在0.010～2.00 mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1mg·kg~(-1)。以稀膏状香精样品为基质进行加标回收试验,3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的回收率在82.7%～92.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.70%～2.8%之间。以不同类型的香精样品为基质进行加标回收试验,回收率在92.2%～107%之间。     

快速毛细管气相色谱用于香料混合物的分析

通过GC Method Translation软件转化分析条件,建立了快速毛细管GC分析香料混合物的方法,并将该方法用于甜橙油(植物精油)和烟用香精的分析。结果表明,在保持相同分离效果的前提下,香料混合物样品、甜橙油和烟用香精的分析时间分别由76 min,91 min和52 min缩短至6.87 min,8.62 min和4.95 min。