火焰原子吸收光谱法测定6种动物鲜肉中的微量元素的含量

采用HNO3-HClO4(体积比为4∶1)消化体系,在常压微沸消解条件下,用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了天水市市售6种鲜肉(猪、鸡、牛、羊、鲤鱼、牛蛙)中Zn、Cu、Fe、Mn的含量.结果表明,Zn、Cu、Fe、Mn在6种鲜肉中的含量均差异极显著(P＜o.01);将6种鲜肉按动物类别分为3类:即单胃动物(猪、鸡)鲜肉、反刍动物(牛、羊)鲜肉和水产动物(鲤鱼、牛蛙)鲜肉,结果显示:不同动物类别鲜肉中Zn含量差异极显著(P＜0.01),Cu、Fe含量差异显著(P＜0.05);相关性分析表明,6种鲜肉中Zn和Cu含量呈极显著负相关(P＜0.01); Zn与Mn含量呈显著正相关(P＜0.05);Cu与Mn含量呈显著负相关(P＜0.05);Fe和Mn含量呈极著正相关(P＜0.01).     

金属有机框架MOF-808-X高效催化CO2和甲醇直接合成碳酸二甲酯

碳酸二甲酯(DMC)是一种重要的绿色无毒化工原料,其分子结构中含有甲基、甲氧基和羰基等官能团.DMC既可以替代卤代甲烷和硫酸二甲酯用作甲基化试剂,替代剧毒的光气用作羰基化试剂,也可以与醇类、酯类及氨基醇类进行酯交换反应用于合成树脂和精细化学品.此外, DMC因具有相容性好、含氧量高和饱和蒸气压低等特点,还可用作低毒溶剂和燃油添加剂.目前,已报道的DMC合成方法主要包括光气法、甲醇氧化羰基化法、酯交换法、尿素醇解法和直接合成法.其中,以CO_2和甲醇为原料直接合成DMC的方法受到广泛关注.该方法不仅具有原料价格低廉、工艺简单、原子经济性高的优点,还可以将温室气体CO_2资源化利用,有望成为未来生产DMC的一条全新的高效途径.目前,用于该反应的催化剂研究主要集中在金属氧化物和改性金属氧化物上,这些催化剂存在比表面积较小、活性位点数量不足以及活性不高的缺点.本文针对传统金属氧化物的缺点,合成了一系列锆基金属有机框架催化剂MOF-808-X(X为ZrOCl_2·8H_2O/均苯三甲酸(BTC)的摩尔比),并将其用于催化CO_2和甲醇合成DMC,系统考察了MOF-808-X合成过程中ZrOCl_2·8H_2O/BTC摩尔比对MOF-808-X催化剂组成、比表面积、孔道结构以及酸碱位点数量的影响,探讨了MOF-808-X催化剂物化性质与其催化性能之间的关系.结果表明,通过调控ZrOCl_2·8H_2O/BTC摩尔比,可以减少堵塞在MOF-808-X微孔中未反应的配体BTC或氧化锆原子簇的量,提高MOF-808-X的比表面积、微孔孔径以及酸碱位点数量,从而显著提升MOF-808-X催化剂的催化活性.当ZrOCl_2·8H_2O/BTC摩尔比=4时, MOF-808-4催化剂具有最大的比表面积、最大的微孔孔径和最多的酸碱性位点,因而表现出最高的催化活性.与我们之前报道的UiO-6-24相比,虽然MOF-808-4的比表面积和酸碱位点数更小,但由于MOF-808-4具有更大的微孔孔径(1.8nm),其微孔内的活性位点具有更高的催化效率, MOF-808-4表现出了更高的催化活性.原位红外光谱结果表明,酸性位点活化甲醇生成甲基阳离子的过程是该反应的速率控制步骤,由于MOF-808-4中Zr6原子簇上酸碱位点相互邻近,吸附在相邻碱性位点上的中间产物羰基甲氧基可以与酸性位点上的甲基阳离子迅速反应,促进甲基阳离子和DMC的生成,从而进一步提高MOF-808-4的催化活性.此外,催化剂重复利用实验结果表明, MOF-808-X催化剂结晶度越好,催化剂重复利用性能越好.MOF-808-X催化剂在CO_2和甲醇直接合成DMC反应中的成功应用可为开发用于该反应的高效非均相催化剂提供新的思路.     

Single Crystal Growth and Magnetoresistivity of Topological Semimetal CoSi

We report single crystal growth of CoSi, which has recently been recognized as a new type of topological semimetal hosting fourfold and sixfold degenerate nodes. The Shubnikov–de Haas quantum oscillation(QO) is observed on our crystals. There are two frequencies originating from almost isotropic bulk electron Fermi surfaces, in accordance with band structure calculations. The effective mass, scattering rate, and QO phase difference of the two frequencies are extracted and discussed.     

相位可控的核四极矩共振激励脉冲发生器设计

在核四极矩共振（NQR）领域，射频激励脉冲信号的优劣对NQR响应信号有重要影响.针对常规方法中射频激励脉冲参数不可控的问题，本文基于32位闪存微型控制器STM32和直接数字频率合成（DDS）芯片AD9910设计了一种相位可控激励脉冲发生器.采用STM32控制AD9910产生波形参数（脉冲宽度、脉冲间隔、脉冲个数和共振频率等）可控的射频激励脉冲，利用LabVIEW软件平台设计脉冲参数设置界面，并建立计算机与微控制器通信，实现波形参数的精确优化控制.实验结果表明，该方法实现了相位可控的NQR激励脉冲序列，可为后续NQR信号检测提供有效激励源.     

气相色谱法分析己二胺残液

研究了采用DB-1毛细管柱气相色谱法定性、定量检测己二胺合成残液中的主要化合物质.运用保留时问法定性得出己二胺残液中主要含有丙二胺、丁二胺、己二胺3种脂肪二胺,并运用外标法定量了各物质的含量.该方法的精密度(RSD)为0.12%～0.24%,加标回收率在95.0%～101.1%之间.     

温敏性氨基酸-聚合物杂化材料的研究进展

温敏性聚合物在组织工程、药物传递和缓释、生物传感器以及纳米药物中有着广泛的应用。聚N-异丙基丙烯酰胺,聚甲基丙烯酸寡聚乙二醇酯以及吡咯烷酮基聚合物是典型的温敏性聚合物。然而,这些温敏性聚合物功能相对单一。现代科技的发展,对温敏性材料提出了新的要求,如具有多重刺激响应特性、生物相容性好、可生物降解以及其他功能。氨基酸是两性分子,具有手性、生物相容性好、多官能团、二级结构丰富等优点。以氨基酸或多肽构筑温敏聚合物可以将聚合物的多样性与氨基酸的优点结合起来,本文介绍了此类材料的合成及研究进展。     

基于光电导开关的脉冲光源稳定设计

为了稳定脉冲光源,提出了一种基于光电导开光的设计思路。脉冲光源经过光分路器后,一大部分光经过适当长度的光纤延迟线接到普克尔盒光输入端,而小部分光通过误差调整电路,使普克尔盒两端的电压能够随前端光功率的大小而适当调节,最终输出稳定光源。     

激光导星共孔径发射接收的偏振分光效率研究

在地平式折轴望远镜上开展自适应光学瑞利激光导星实验,研究了信标光束同孔径发射和接收偏振分光技术。基于镜面膜层复振幅反射特性,采用琼斯矩阵描述方法,建立了偏振分光物理模型,研究了共孔径发射和接收偏振耦合分光的效率问题,并与实验结果进行了比较。结果表明,由于镜面膜层对s光和p光的相位延迟差异,系统偏振分光效率随着望远镜的方位角旋转会发生周期性的变化,同时也受望远镜天顶角变化的影响。在研究光路反射镜相位延迟对往返分光效率影响规律的基础上,提出了提高地平式折轴望远镜激光导星共孔径发射和接收偏振分光效率,消除受望远镜方位角和天顶角变化影响的技术途径。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中6种聚醚类抗生素残留量

建立了用于检测牛奶和奶粉中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素和马杜霉素铵6种聚醚类抗生素残留量的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.用乙腈提取样品中的聚醚类抗生素,提取液经HLB固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱分离,以电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱分析.6种抗生素在0.5～100.0 μg/L范围内均呈线性,相关系数r>0.99.在空白样品中添加6种聚醚类抗生素的回收率均在74.0%～98.5%之间; 精密度(RSD)4.8%～17.2%.牛奶中6种聚醚类抗生素检出限均为0.2 μg/L;奶粉中6种聚醚类抗生素检出限均为1.6 μg/kg.