高效液相色谱-电喷雾质谱联用法测定人参和西洋参的皂苷类成分

利用高效液相色谱（LC—ELSD）与电喷雾质谱（ESI—MS）联用技术对人参和西洋参中的人参皂苷类成分进行了比较研究。通过液相色谱与质谱联用技术获得了相应化合物的分子量信息;利用质谱的源内CID技术获得了相应化合物的结构信息。根据人参皂苷Rf和拟人参皂苷F11两种同分异构体在质谱中的源内CID裂解规律的不同,建立了人参和西洋参药材的LC-ESI-MS简便、准确的鉴别方法。     

基于分子动力学模拟的VmoLac非特异性底物催化活性的理论研究

采用分子动力学模拟方法研究了VmoLac的非特异性底物催化活性, 模拟了VmoLac/3-oxo-C10-AHL, VmoLac/3-oxo-C6-AHL, VmoLac/γ-nonalacton和VmoLac/ethyl-paraoxon 4个复合物. 分析了分子动力学模拟过 程中不同底物结合引起VmoLac构象变化的主要原因. 结果表明, 3-oxo-C10-AHL和γ-nonalacton的结合会使VmoLac活性口袋附近的Loop8结构域运动明显, 利于底物结合在Loop8疏水通道外侧进而引起催化反应; VmoLac活性口袋周围的门控残基W264和Y230之间距离的变化会影响底物的结合; Y98与长链内酯、 壬内酯的羰基碳之间形成的进攻距离较小, 而与短链内酯的羰基碳以及对氧磷的磷原子之间形成的进攻距离较大, 短的距离更有利于发生亲核进攻反应; D257是引发VmoLac催化反应的关键残基; 当VmoLac催化3-oxo-C10-AHL和γ-nonalacton时, D257与极化水以及底物形成更多的氢键, 使底物与酶更容易结合. 从理论催化机制角度解释了VmoLac催化长链内酯(3-oxo-C10-AHL)比短链内酯(3-oxo-C6-AHL)的能力强, 催化壬内酯(γ-nonalacton)比对氧磷(ethyl-paraoxon)能力强的原因, 为实验结果提供了理论证明.     

MOFs传感器在癌症及其生物标志物检测中的应用

癌症是世界上最致命的疾病之一,因此癌细胞的有效捕获和敏感检测对基础研究以及临床诊断和治疗都具有重要意义。基于金属有机骨架(MOFs)的催化活性和固有的发光性能等特点,MOFs已被成功地开发为传感平台实现对癌症及其标志物的检测。综述了基于MOFs的电化学、荧光、电化学发光、比色传感器在癌细胞及核酸、蛋白质等生物标志物检测中近3年的研究进展,从MOFs材料,检测物类型,检测方法、检测能力等方面进行了综述,并对各自的特点进行了讨论,对以后MOFs纳米材料在癌症检测中的应用进行了展望。     

核-壳结构的硅烷偶联剂交联的SrTiO3/PVDF复合物薄膜的铁电和介电性能

通过溶液浇筑法制备了核-壳结构的硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷（3-APTS）交联的SrTiO₃/PVDF复合物薄膜,对其进行了XRD、FTIR、TG、DSC、SEM、介电和铁电性能测试。研究发现,使用硅烷偶联剂有助于SrTiO₃在复合物薄膜中实现均匀分散,其可能与硅烷偶联剂可以被用作交联剂连接聚合物和无机材料形成核-壳结构有关。SrTiO₃（ST）的引入有助于提高复合物薄膜的结晶性,但是会导致电活性β-晶相含量的轻微减少。当ST的质量含量达到30%时,复合物薄膜的介电常数可以增大至纯PVDF的2.5倍,并且不会引起介电损耗的明显增加;同时,该复合物薄膜的剩余极化率（P_s）也可以增大到原来的2倍左右。我们的研究表明,在PVDF中引入硅烷偶联剂表面改性的ST是制备具有良好分散性的复合物薄膜以及提升其铁电和介电性能的一种有效方法。     

D60K Mb定点突变对肌红蛋白结构及荧光量子产率的影响

为了探究肌红蛋白表面60位的Asp突变为Lys后对蛋白荧光强度的影响,在模拟生理条件下,利用荧光法和圆二色法对WT Mb及D60K Mb的结构及荧光光谱特性进行了对照研究,结果表明D60K Mb的荧光量子产率远大于WT Mb。通过研究pH值和结构对荧光量子产率的影响,发现Mb 60位天冬氨酸(Asp)突变为赖氨酸(Lys)后,蛋白表面电荷发生改变,导致蛋白的荧光量子产率明显增强;同时使蛋白内部的芳香族氨基酸较原来更暴露,极性增强,激发态分子的去激发过程由原来的无辐射能量转移为主转变为辐射能量转移为主,最终导致荧光强度增强。     

基于FPGA和蓝牙的远程图像采集同步系统

针对核物理实验中高精度时间同步触发图像采集系统的要求,设计了一套基于FPGA和蓝牙的远程图像采集同步系统。该系统以FPGA作为主控制器,负责USB 接口通信、命令解析、蓝牙通信和同步控制等,触发信号延时精度可达10 ns;使用RS485 或TTL 标准以适应长距离触发和短距离触发,通过GigE 千兆网口实现远程图像数据采集。采用LabVIEW 开发了上位机图形化软件界面,基于蓝牙BLE4.0 协议,实现了基于手机APP的无线终端控制,完成了对相机延时时间、同步触发脉冲宽度、图像采集等命令的同步控制。A image acquisition and synchronization control system based on FPGA (Field Programmable Gate Array) and bluetooth is studied in this paper. FPGA as the main controller is responsible for USB (Universal Serial BUS) interface, command analyze, delay control, and trigger signal generation. Trigger signal can be RS485 or TTL. RS485 signals can be used for long-distance transmission without distortion while TTL is suitable for near field. The system's delay accuracy is reached to 10ns. It can be obtain images from GigE Ethernet port. Meanwhile,a PC graphical control software is developed by LabView. And based on the Bluetooth BLE4.0 protocol, a Android mobile phone APP is developed for wireless control.     

水成膜泡沫灭火剂性能的实验室测定方法

水成膜泡沫灭火剂(aqueous film-form ingfoam,AFFF)是一类能够在烃类液体表面形成水膜的泡沫灭火剂[1-2]。在目前用于扑灭油类火灾的灭火剂中,AFFF由于其水成膜及泡沫的双重灭火作用具有最佳灭火效果。而且由于AFFF中绝大部分的组分是水,在国际范围的“淘汰哈龙行动”中作为哈     

人参多糖对人参皂苷Re体内代谢和体外转化的影响

利用快速分离液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪(RRLC/Q-TOF-MS)研究了人参多糖对肠道菌群转化人参皂苷Re的影响;考察了人参皂苷Re的代谢产物Rg1在口服人参多糖大鼠体内的药代动力学,并与正常大鼠体内Rg1的药代动力学参数进行了比较.结果表明,体外肠道菌群转化人参皂苷Re的主要转化产物有人参皂苷Rg1,Rh1,Rg2,F1和原人参三醇(Protopanaxatriol,PPT),分别归属于3条转化路径;正常情况下,肠道菌群转化人参皂苷Re 48 h时,除了终产物PPT的存在,中间产物Rg1,Rg2和F1仍可被检测到,而加入人参多糖后,只检测到终产物PPT.当口服给药Re后,代谢产物Rg1的达峰时间(tmax)、最大血浆浓度(cmax)和血浆药物浓度-时间曲线下面积(AUC)分别为(11.6±6.1) h,(80.1±44.0) ng/m L和(549.3±209.4) ng·h/m L;当给予人参多糖14 d后,口服给药Re,代谢产物Rg1的tmax,cmax和AUC分别为(8.2±5.4) h,(98.2±50.6) ng/m L和(691.9±231.2) ng·h/m L.研究结果表明,人参多糖能促进人参皂苷Re转化为人参皂苷Rg1,进而提高胃肠道对人参皂苷Rg1的吸收,并可能增强人参的药理作用.     

生附片化学成分的HPLC/ESI-MSn研究

采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术, 对生附片的化学成分进行了系统的研究. 并辅以提取离子色谱方法, 发现微量的化学成分. 通过保留时间, 质荷比及多级串联质谱数据, 共鉴定了48个成分, 其中双酯型生物碱8个, 单酯型生物碱7个, 脂型生物碱29个. 其中双酯型生物碱是生附片中的主要成分, 而单酯型和脂型生物碱的含量和种类较少.     

多孔芳香骨架吸附剂-固相萃取-高效液相色谱法同时测定辣椒粉中4种偶氮类染料

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定辣椒粉中对位红、酸性橙Ⅱ、苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ 4种偶氮染料的方法。以多孔芳香骨架-6（PAF-6）材料作为固相萃取吸附剂，考察并获得了影响自制固相萃取柱的萃取效率和吸附容量等主要因素。在优化条件下，4种目标分析物的检出限（LOD）为1.5~7.0 μg/L（信噪比S/N=3），定量限（LOQ）为5.0~22.1 μg/L（S/N=10），加标回收率为76.5%~89.8%，相对标准偏差（RSD）均不大于5.3%（n=6）。此外，基于量子化学计算，考察了PAF-6与目标分析物之间的相互作用机制，结果表明，目标分析物可以稳定地吸附在PAF-6分子上。该方法准确可靠，具有良好的回收率和较高的灵敏度，可用于辣椒粉中4种偶氮类染料的检测。