2-羟基-3-(三乙胺基)丙基正癸基硫醚修饰碳糊电极测定痕量金

制备了2＿羟基＿3＿(三乙胺基)丙基正癸基硫醚修饰碳糊电极,用于痕量金的测定。研究了电极的伏安特性及分析条件。在0.2mo／LKCl-HCl缓冲溶液中(pH1),Au(Ⅲ)被富集到电极表面,然后介质交换到0.2mol／LKCl-HCl空白溶液中(pH1)进行阳极溶出伏安测定,对于5min富集,Au(Ⅲ)浓度在2×10-8～1×10-6mol／L范围内呈线性关系,检出限为1×10-8mol／L,相对标准偏差5.2%,一般常见离子不干扰。     

抗艾滋病药物司他夫定与血液蛋白相互作用的研究

研究药物和血液中载体蛋白的相互作用对阐明药物在体内的转运、分布、代谢和药效等具有重要意义。运用稳态荧光、紫外-可见吸收光谱、动力学瞬态发射光谱和循环伏安法研究了抗艾滋病(HIV)药物司他夫定(stavudine,D4T)对人血清白蛋白(HSA)、牛血清白蛋白(BSA)和血红蛋白(Hb)三种血液蛋白的荧光猝灭机制,均为静态猝灭;得出不同温度(300 K,310 K,320 K)下D4T和载体的结合常数K_a(K_a的大小顺序为Hb＞HSA＞BSA)和结合位点数n(n均为1);分析二者结合过程的热力参数ΔH,ΔS和ΔG,三种血液蛋白均为ΔG＞0,ΔH＞0,说明D4T和载体的结合是一种自发的放热过程,同时由ΔH＜0,ΔS＜0,推测出D4T与HSA,BSA和Hb之间的结合力都为氢键和范德华力;根据Frster非辐射能量转移理论(FRET)分析了供体(蛋白)和受体(D4T)之间发生能量转移的可能性并计算了结合距离R₀和r,其中r＜7 nm且0.5R₀＜r＜1.5R₀,表明从HSA,BSA和Hb到D4T之间发生能量转移的可能性很大。同时利用同步荧光,三维荧光和圆二色谱法得出,D4T与载体结合时对载体(HSA,BSA和Hb)的二级结构无影响,且三级构象变化不大。通过本文实验可知,HSA,BSA和Hb三种血液蛋白均可作为运输D4T到靶位置的良好载体蛋白,这些结果为更深入研究D4T药物分子设计和抗HIV作用的应用提供有利的实验依据。     

最大气泡压力法测表面张力等温线教学实验的试剂选择*

回顾了国内最大气泡压力法测定溶液表面张力等温线教学实验历年的设计与改进。比较了乙酸、丙酸、正丁酸、2-甲基丁酸、3-甲基丁酸、正戊酸、正己酸、甲醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、1, 2-丙二醇、吐温20、吐温80、十二烷基硫酸钠等17种常用试剂在25 ℃下的表面张力等温线,及部分试剂在15,20,25,35 ℃下的表面张力等温线,指出正丁醇、异丙醇、丙醇是较为理想的教学实验备选试剂。     

流动注射无机偶合化学发光测定水样中痕量锑

在碱性条件下,锑（Ⅲ）还原重铬酸钾产生铬（Ⅲ）,该反应与鲁米诺-过氧化氢-铬（Ⅲ）化学发光体系相偶合,并应用流动注射和巯基棉分离干扰技术,建立了测锑的新方法。线性范围为0.1-100μg/L,检出限为0.03μg/L,对1.0μg/L的锑（Ⅲ）标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为2.0%。方法可用于环境水样分析。     

马兜铃酸-DNA加合物定量分析的新进展

马兜铃酸（aristolochic acid）是马兜铃科植物所含的主要药物成分,属硝基菲类衍生物.但是,近几年有许多报道马兜铃酸具有致癌和致突变作用.动物实验和临床研究表明,马兜铃酸进入人体后,在机体组织中形成马兜铃酸-DNA加合物,进而引起致癌作用.因此,马兜铃酸-DNA加合物现已被用作检测马兜铃酸中毒的生物标记物.本文介绍了当前马兜铃酸-DNA加合物主要的检测方法：32P标记法,高效液相色谱-紫外检测法,高效液相色谱-放射检测法,高效液相色谱-荧光检测法,高效液相色谱-质谱联用法和超高效液相色谱-质谱联用法.本研究也通过实验表明,超高效液相色谱-质谱联用法对马兜铃酸-DNA加合物的检测具有快速、灵敏、专一性和重现性强、定量准确的特点,是马兜铃酸-DNA加合物研究的有力工具.本文最后总结了在不同实验对象和给药剂量的马兜铃酸研究中,马兜铃酸-DNA加合物的检测数据,对马兜铃酸-DNA加合物的研究具有参考价值.     

流动注射停流—分光光度法同时测定痕量铝和铁

在弱酸性溶液中，基于铝、铁与铬天青Ｓ、溴化十六烷基吡啶形成蓝色三元络合物，采用两次标准加入法，建立了流动注射停流技术同时测定铝、铁的新方法。测定频率９０次／ｈ。铝、铁的线性范围分别为０－０．４ｍｇ／Ｌ，和０－０．８ｍｇ／Ｌ。应用于水及食品中痕量铝、铁的测定，结果满意。     

过碘酸钾氧化鸡冠花红动力学光度法测定食品中痕量碘

基于硫酸介质中，草酸钠作活化剂，碘催化过碘酸钾氧化鸡冠花红而使其褪色的反应，建立了测定痕量碘的新方法。方法灵敏、简便、选择性好。测定碘的线性范围为０－２０μｇ／Ｌ；检出限为０．６６μｇ／Ｌ。用于食品中痕量碘的测定，结果满意。     

UPLC-TSQ-Endure质谱分析Rg_3对2型糖尿病大鼠P450酶活性的影响

应用超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS)结合多探针底物法建立了同时定量测定5个细胞色素P450酶探针底物的方法,同时考察正常大鼠和2型糖尿病大鼠CYP亚型酶活性的变化,分析人参皂苷Rg_3对CYP亚型酶的调控作用。结果表明,与正常组比较,2型糖尿病大鼠肝微粒体酶中P3A4和P2E1活性被诱导,P2D6,P1A2和P2C9活性被抑制。人参皂苷Rg_3诱导2型糖尿病大鼠P3A4和P1A2活性,抑制P2E1和P2C9活性,对P2D6活性无明显影响。人参皂苷Rg_3能够使糖尿病大鼠CYP2E1和CYP1A2亚型酶活性趋于恢复到正常生理状态,其在CYP450酶中的代谢产物为人参皂苷Rh2。方法适用于评价P450酶诱导或抑制的酶活性测定,在临床上指导2型糖尿病患者合理用药。     

手性2-甲基哌嗪的制备

手性2_甲基哌嗪在有机合成中有着广阔的应用前景。本文从手性试剂拆分、利用手性原料制备及构建手性中心等方面,对手性2_甲基哌嗪的制备过程进行了介绍并评价了各种路线的可行性和适用性。