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质谱快速分析猪肉中痕量沙丁胺醇及克伦特罗 总被引:2,自引:0,他引:2
采用内部萃取电喷雾电离质谱( iEESI-MS)技术,在无需样品预处理的前提下,采用标准加入法直接对猪肉组织中沙丁胺醇与克伦特罗进行定性和定量分析。结果表明,本实验对猪肉组织中沙丁胺醇与克伦特罗具有较高的灵敏度,单个样品单一指标的检测时间少于30 s。在0.01~1000μg/kg浓度范围内,信号强度对数(Y)与浓度对数(X)具有较好的线性关系,定量限分别为6.2和9.8 ng/kg。本方法分析速度快、样本耗量少、灵敏度高,适用于猪肉中痕量沙丁胺醇与克伦特罗等“瘦肉精”的快速检测。 相似文献
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模拟人体生理条件(pH=7.4)下,用伏安法、荧光、紫外和圆二色谱法研究沙丁胺醇(SAL)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。用Stern-Volmer和双对数方程处理荧光数据,得到沙丁胺醇与BSA的结合常数为3.12×106L·mol-1、结合位点数约为1。循伏安法确定了SAL与BSA的结合比,并计算了结合常数,结果与用双对数方程计算得到的常数吻合。用紫外和圆二色谱验证了BSA与沙丁胺醇作用时构象的改变。 相似文献
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建立HPLC法同时测定吸入用复方异丙托溴铵溶液雾化气溶胶中硫酸沙丁胺醇和异丙托溴铵两组分的含量。采用C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为1.2 g/L的1-庚烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH 3.2左右)(A)-乙腈(B),等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为50μL,分析时间15 min,柱温40℃,检测波长为210 nm。结果表明,硫酸沙丁胺醇和异丙托溴铵分别在0.1~2.0 mg/L和0.075~2.4 mg/L浓度范围线性良好(r值均大于0.999)。复方异丙托溴铵溶液雾化气溶胶中硫酸沙丁胺醇和异丙托溴铵加样回收率分别为97.8%和102.3%。雾化气溶胶中硫酸沙丁胺醇和异丙托溴铵提取方法的回收率分别为96.1%和97.1%。在吸入暴露装置中经雾化5 min和35 min后,气溶胶中硫酸沙丁胺醇含量分别为22.39和3.21 mg/m3,异丙托溴铵含量分别为22.34和3.23 mg/m3,回收率均不低于99.5%,RSD不大于1.9%,表明雾化5 min即达到稳定。本方法适用于吸入用复方异丙托溴铵溶液雾化气溶胶的药物含量测定,也可为吸入制剂雾化气溶胶供试品分析提供参考。 相似文献
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采用电位分析法测定猪肉中硫酸沙丁胺醇的含量。以硫酸沙丁胺醇与四苯硼钠形成的缔合物为电活性物质制备了涂丝型硫酸沙丁胺醇选择电极,并对其各项性能进行测定。结果表明:电极对硫酸沙丁胺醇有很好的能斯特响应。电极响应的范围为1.0×10-5~1.0×10-1 mol·L-1,级差电位为31mV·pc-1,测定下限(10S/N)为6.5×10-6 mol·L-1。用该电极对猪肉中硫酸沙丁胺醇的含量进行测定,测定结果与标准方法测定值相符。 相似文献
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免标型沙丁胺醇免疫电化学传感器 总被引:1,自引:0,他引:1
构建了以茜素为探针,二氧化钛掺杂乙炔黑和壳聚糖复合材料为信号放大平台的新型免标型沙丁胺醇免疫传感器。于修饰电极的表面电沉积金纳米粒子,实现沙丁胺醇抗体的固定并进一步增大电流响应。采用扫描电子显微镜(SEM)对材料进行表征,循环伏安法(CV)和电化学阻抗谱图(EIS)对修饰电极的构建过程及传感器的性能进行电化学表征。采用差分脉冲伏安法(DPV)检测茜素在修饰电极表面的峰电流值,不同浓度的沙丁胺醇(SAL)抗原与抗体发生免疫亲和反应后,该峰电流值随着沙丁胺醇浓度的增大而减小,并呈线性关系,据此建立峰电流值与沙丁胺醇浓度的关系并实现了对沙丁胺醇的定量检测。探究了缓冲溶液p H值、孵化温度和孵化时间对免疫传感器的影响。在最佳条件下,该免疫传感器对沙丁胺醇的线性响应范围为1.0~100μg/L,检出限(LOD)为0.67μg/L(3σ/k)。该免疫传感器具有良好的重现性、选择性和稳定性,已成功用于猪饲料和猪肉样品中沙丁胺醇的检测,加标回收率分别为100.2%~102.4%(相对标准偏差为1.9%~4.7%)和97.5%~103.3%(相对标准偏差为2.1%~3.5%)。 相似文献
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建立了动物组织中沙丁胺醇残留量固相萃取-气相色谱-质谱分析方法.动物组织样品经过葡萄糖醛甙酶酶解后调节pH至9.5,然后用异丙醇/乙酸乙酯混合溶剂液液分配去除杂质,旋转浓缩后用乙酸铵缓冲溶液溶解经SCX固相萃取(SPE)柱净化,洗脱液经氮气吹干后用双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)衍生,采用选择离子模式(86、350、369、440)进行测定,外标法定量.检出限为0.10 μg/kg.在添加浓度0.5~5.0 μg/kg范围内,平均添加回收率在66.4%~82.4%,相对标准偏差(批内)(CV)在3.5%~5.9%之间;批间(CV)在2.2%~4.8%之间.衍生物的峰面积与样品浓度在0.002~0.50 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.999. 相似文献
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硫酸沙丁胺醇的流动注射化学发光法测定 总被引:6,自引:0,他引:6
基于硫酸沙丁胺醇对N—溴代丁二酰亚胺—荧光素化学发光体系的强烈抑制作用,建立了硫酸沙丁胺醇的化学发光抑制分析法,详细研究了影响化学发光强度的因素,并探讨了抑制化学发光可能的机理;化学发光信号的降低值ΔI与硫酸沙丁胺醇的质量浓度在0.08—10mg/L范围内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.026mg/L,对0.3mg/l的硫酸沙丁胺醇进行了11次平行测定,相对标准偏差为3.0%;将该法用于硫酸舒喘灵片中硫酸沙丁胺醇的定量分析,结果令人满意。 相似文献