对硝基苯酚分子印迹聚合物最佳功能单体的筛选及其水样固相萃取中的应用

以对硝基苯酚(4-NP)为对象,采用非印迹聚合物(NIP)库筛选法选出乙烯基咪唑为最佳功能单体,通过实验选出乙腈为最合适的聚合溶剂、三甲氧基丙基三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂制备分子印迹聚合物。对固相萃取进行了优化,用pH=2.5的磷酸盐缓冲溶液上样、体积比为45∶55的乙腈和磷酸盐缓冲溶液淋洗、甲醇洗脱条件下,聚合物具有最佳印迹效果。4-NP分子印迹聚合物的表观吸附量达到5.8 mg/g。该印迹聚合物对4-NP及其结构类似物苯酚和对氯苯酚的萃取回收率分别为96.0%、78.8%和77.8%,表明具有较高的选择性,还成功地用于自来水样品中4-NP的固相萃取,回收率达到93.1%。由此可得该方法快速、有效,可用于分子印迹聚合物优化制备。     

基于3,3′,5,5′-(1,3-苯基)-联苯四羧酸构筑的两个配位聚合物的合成、晶体结构和荧光性质(英文)

以3,3′,5,5′-(1,3-苯基)-联苯四羧酸(H4btb)与1,10-菲咯啉(phen)为配体,分别与硝酸镉和硝酸锌在水热条件下反应合成2个一维[Cd(H2btb)(phen)]n(1)和二维{[Zn2(btb)(phen)]·1.5H2O}n(2)配位聚合物,并对其进行了元素分析、红外光谱、热重分析和X-射线单晶衍射测定。配合物1属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数:a=2.82845(13)nm,b=1.08554(5)nm,c=1.81768(8)nm,β=96.4850(10)°,V=5.5453(4)nm3,Z=8,Dc=1.670Mg·m-3,F(000)=2800,R1=0.0339,wR2=0.0718[I2σ(I)],配体H4btb的2个羧基分别采取μ1-η1∶η1、μ2-η2∶η1配位模式连接镉原子形成一维带状结构。化合物2也属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数:a=1.7471(3)nm,b=1.2511(2)nm,c=2.1870(3)nm,β=120.911(11)°,V=4.1014(11)nm3,Z=4,Dc=1.491Mg·m-3,F(000)=1876,R1=0.0673,wR2=0.1749[I2σ(I)],全部去质子的H4btb配体的4个羧基分别采取μ1-η1∶η0、μ1-η1∶η1、μ2-η1∶η1配位模式连接锌原子形成一维链,链间通过μ2-η1∶η1桥连羧基扩展为(3,5)-连接的二维(42·67·8)(42·6)网状结构。同时研究了2个配合物的荧光性质。     

CO加氢Rh-Mn-Li/SiO2催化剂配比的优化及其CO脱附行为

通过优化Rh-Mn-Li/SiO2催化剂配比,大大地提高了其催化CO加氢合成C2含氧化合物的性能,并利用吸附CO的程序升温脱附(CO-TPD)和程序升温表面反应(TPSR)等方法考察了助剂Mn和Li对Rh基催化剂表面CO脱附行为的影响.结果表明,在543~573K内,Rh担载量为1.5%时催化剂的Rh效率(ERh)最高.少量Mn的添加显著地提高了Rh基催化剂的ERh,C2含氧化合物的时空收率(STYC2-oxy)和选择性(SC2-oxy).并且随着Mn含量增加,ERh和STYC2-oxy在Mn=0.53%时最高,但SC2-oxy一直缓慢增加.而随着Li含量增加,SC2-oxy显著增加,但是ERh和STYC2-oxy明显下降.CO-TPD和TPSR结果表明,助剂Mn和/或Li的添加改变了催化剂表面解离CO活性中心的数量及其解离CO的能力,从而影响催化剂的活性.另一方面,Mn和Li的添加提高了催化剂表面弱吸附CO的相对数量,从而使SC2-oxy提高.     

基于柔性硫醚与Cu2Br2单元二维配位聚合物的合成、结构和荧光性质

A complex [Cu₂Br₂(L)₂]_n(1) (L=bis(2-pyrimidinylthio)methane) has been synthesized and structurally characterized. Complex 1 contains dinuclear Cu₂Br₂ units, which are linked by ditopic L to form a 2D layer structure with a 36-membered macrometallocycle. The adjacent layers are further connected through interpyrimidyl rings C-H…N and π-π interactions to give rise to a three-dimensional supramolecular structure. Complex 1 also displays strong green solid-state photoluminescence, due to metal-to-ligand charge-transfer (MLCT) at room temperature. CCDC: 711434.     

EDLC用分级孔炭电极材料的制备与超电容性能研究

采用有机-有机自组装法和化学活化法相结合,制备了分级孔炭电极材料(HPC)。氮气静态吸附测试表明,化学活化使介孔炭的孔壁上产生了大量的微孔,从而使其比表面积大大增加。与以硬模板法制备的有序介孔炭(OMC)相比,HPC比OMC具有更为优异的电化学性能,这是因为微孔和介孔直接相连的分级孔结构,不仅增大了比表面积,而且能够显著减小电解质离子在电极材料孔道内的扩散阻力。     

La0.7-xNdxMg0.3Ni3.4Al0.1(x=0～0.4)储氢合金的相结构及电化学性能

采用真空烧结方式制备了AB3.5型La0.7-xNdxMg0.3Ni3.4Al0.1(x=0,0.1,0.2,0.3和0.4)储氢合金.XRD分析表明,所有合金均由LaNi5,La2Ni7和LaNi3三相组成.当Nd含量增加时,合金中的LaNi5和La2Ni7相含量有不同程度的增加,而LaNi3相相应减少.电化学性能测试表明,添加适量的Nd能改善合金电极的循环稳定性,其中La0.6Nd0.1Mg0.3Ni3.4Al0.1合金具有相对较好的综合性能,其最大放电容量达到322.4 mAh·g-1,循环50周的容量保持率(S50)达到89.98%.     

FAAS法测定三种中药材中的微量元素

采用V（浓硝酸）＋V（高氯酸）=4＋1混酸溶解消化样品。用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定了红芪、黄芪、板蓝根中K、ca、Na、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu8种微量元素的含量。结果表明,红芪中钙的含量最高,铜的含量最低;黄芪和板蓝根中镁的含量最高,铜的含量最低。各元素回收率（n=7）在96．07％～101．26％之间,RSD值（n=7）在0．60％～2．99％之间。     

火焰原子吸收光谱法测定不同产地大蒜中11种金属元素的含量

为进一步利用和开发大蒜资源,采用V（硝酸）＋V（高氯酸）=4＋1常压微沸条件下消化,用火焰原子吸收法测定不同产地大蒜中的金属元素Na、Ca、Mg、Mn、Cu、K、Zn、Fe、Cr、Cd和Pb的含量。研究了不同元素的仪器最佳工作条件,并做了准确度和精密度的考察。结果表明,大蒜中Na、Ca、Mg、Mn、Cu、K、Zn、Fe、Cr、Cd和Ph的含量分别为236．49、1598．21、612.44, 6.27, 15.48, 12 172.41, 126.88, 64.46, 1.67, 1.75, 2.02; 172.84, 1 243.38, 610.05, 5.32, 13.60, 11689.65, 120. 07, 78.91, 1.75, 2. 04, 1.97; 136. 90, 1467.93, 574. 16, 6. 27,16.90, 12 263.45, 146.34, 116.20, 1.82, 2.17, 2.25 μg·g^-1。加标回收率为96．60％～105．80％,相对标准偏差（n=9）为：0．24％～4．81％,测定方法简单易行,方便快捷。     

水热法合成纳米氧化铜及其对盐酸异丙嗪的电化学传感研究

采用简单的水热法一步反应,制备了尺径均一的纳米氧化铜颗粒并构建了纳米氧化铜修饰电极。结果表明,该修饰电极对盐酸异丙嗪的电化学氧化有显著的电催化作用,研究了各种因素包括pH值、修饰剂用量、扫速以及共存离子等对电极响应的影响,优化了各项测试条件。该方法测定盐酸异丙嗪的线性范围为0.5~150μmol/L,检出限为1.3×10-7 mol/L,同时成功测定了药物中盐酸异丙嗪的含量。     

一次答疑实录及感思

答疑解惑,是教师的常规工作之一,也是教师了解学生、反馈教学的重要途径.在答疑的过程中,教师不仅要为学生解惑,更要教会学生如何自主解惑.一次有价值的答疑过程,应该是师生之间心灵的交流,师生共同探索,共同学习,共同进步.以下是笔者