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氟化锶/氧化钕催化剂的甲烷氧化偶联性能及其吸附氧物种的原位FTIR光谱研究龙瑞强,万惠霖,赖华龙,蔡启瑞(厦门大学化学系固体表面物理化学国家重点实验室,厦门,361005)关键词甲烷氧化偶联,氟化锶/氧化钕,吸附氧物种近年来,甲烷氧化偶联(OCM)的... 相似文献
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微波衍生-离子对高效液相-磺化四苯基卟啉光度法同时测定痕量镍、铜、锰和锌 总被引:2,自引:0,他引:2
用磺化四苯基卟啉 (TPPS4 )作柱前衍生试剂 ,在微波作用下进行衍生反应 ,研究了衍生和分离Ni2 + ,Mn2 + ,Zn2 + 和Cu2 + 的最佳条件。在 75 0W的微波作用下衍生反应 3min ,在C18柱上采用乙腈 水 (体积比为 2 2 5∶77 5 )体系作流动相 ,四乙基溴化铵 (TEABr)作离子对试剂 ,在 415nm处检测 ,建立了微波衍生 离子对高效液相快速分离、光度检测Ni2 + ,Mn2 + ,Zn2 + 和Cu2 + 的新方法。络合物和反应试剂在 15min内出峰完毕。Zn2 + ,Cu2 + ,Ni2 + 和Mn2 + 的检测限分别为 0 0 5 μg/L ,0 0 1μg/L ,0 10 μg/L和 0 40 μg/L。 相似文献
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高效液相色谱手性试剂衍生化法及其应用 总被引:1,自引:2,他引:1
高效液相色谱手性试剂衍生化法及其应用曾苏(浙江医科大学药物分析教研室杭州310031)1前言随着手性药理学的兴起,色谱法分离手性对映体也就成为生物医药分析最有意义的领域之一,同时也是色谱学研究最重要的分支──手性色谱学 ̄[1~3]。对对映体分析产生巨大兴趣的原因有:(1)许多药物对映体不仅药理作用不同,而且生物转化过程亦有差异 ̄[4]。例如临床广泛使用的β-阻滞剂如普萘洛尔,其S-映体生物效价是R-对映体的100倍,而R型代谢速率则比S型快。 相似文献
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柱后衍生-荧光检测高效液相色谱法快速测定鲜牛奶中链霉素残留量 总被引:21,自引:0,他引:21
牛奶样品经磷酸溶液提取,提取液用苯磺酸阳离子交换柱和C18固相萃取柱净化,链霉素残留液用甲醇从C18固相萃取柱上洗脱,经旋转蒸发器减压蒸干,残渣用0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解,用柱后衍生-高效液相色谱荧光检测器在激发波长263nm和发射波长435nm测定.方法线性范围为0.01~0.10mg/kg;在0.01~0.10mg/kg范围,三个添加水平的回收率为78.3%~80.2%,变异系数(CV)为7.4%~12.4%,方法检出限为0.005mg/kg. 相似文献
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本文以二茂镍为母体化合物,以氧化铝和氧化硅为担体制备了担载镍催化剂。为了表征其结构特点,对这些催化剂热分解处理前后的样品在日本筑波高能物理研究所(Photon-Factory)的同步辐射加速器BL—10B EXAFS实验站进行了外延x-光精细结构谱测定(透射法)。以单散射球面波理论对实验结果进行了多参数拟合,同时对母体化合物也进行了平行测定和拟合,以验证数据及拟合方法的可靠性。研究结果表明,母体化合物的EXAFS结果与文献XRD相一致;母体化合物与担体表面发生了强烈的化学作用;镍组分在催化剂表面高度分散,氧化铝与Ni(C_5H_5)_2有更强的相互作用形成。Ni[(O)_s]_n(n≈4),近一半的镍原子周围有0.30 nm处的镍原子散射;氧化硅上除Ni[(CO)_s]_n(n≈3)外,在0.30 nm处有配位数为2的非成键Ni原子。 相似文献
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以tiron作为柱前衍生试剂,用含3mmol·L-1pH 3.8的HOAc-NaOAc,40mmol·L-1TBA-Br和2mmol·L-1tiron的甲醇-水溶液(53+47)作流动相,在C18柱上,于15min内实现了WO42-、MoO42-的分离测定。钨和钼的检出限分别为5.98和3.20ng·ml-1。方法快速,选择性好,用于钢及合金中高含量钨和钼的测定,结果与标准值相符。 相似文献
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