加速器质谱测量用NH4Hf2F9的制备及表征

研究了加速器质谱测量用NH4Hf2F9的制备方法,用XRD,SEM,XPS和TG-DTA表征其结构和组成.结果表明:NH4Hf2F9样品在573 K热处理1 h后物相并未变化,而在773,973,1173,1373 K热处理1 h后物相则都转变为HfO2.TG-DTA的分析表明从573 K开始NH4Hf2F9样品逐渐开始分解,至1073 K时失重约78%.样品微观形貌为不规则的固体颗粒,颗粒的粒径分布较大,范围在5～20μm之间.粉末样品主要含有Hf,N和F元素,其中Hf主要以(+4)价存在.     

气相色谱-负化学离子源质谱法在食品安全分析中的应用

气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI-MS)技术被广泛应用于环境、人体组织、食品等样品中污染物的定性分析和定量测定.综述了近年来气相色谱-负化学源质谱技术在食品安全分析如农药残留、兽药残留和污染物测定中的应用.     

同位素稀释气相色谱串联质谱法测定海产品中的苯并（α）芘的残留量

采用同位素稀释法结合固相萃取净化,建立了海产品中苯并（α）芘残留的气相色谱串联质谱（6C—MS／MS）检测方法。样品经乙腈一丙酮（体积比6：4）溶液提取,硅胶固相萃取净化,苯并（μ）芘用GC—MS／MS测定,同位素D12-苯并芘内标法定量。方法的平均回收率为93％-98％,相对标准偏差为6.2％～12．2％（n=6）,定量限为0．2μg／kg。用该方法测定FAPAS烟熏鱼有证标准样品,测定值与标准值一致。     

HfF4样品的干法制备

Hf的加速器质谱分析要求必须提供纯度极高的HfF4样品，以便获得足够多的HfF5^-离子流来进行测量。氧同位素等杂质会导致产生HfF3O^-，HfFO2^-等无测量价值的离子流，造成HfF5^-束流强度降低，使测量能力下降。“干法”制备技术有助于获得纯度高、无氧和水等杂质的HfF4样品，从而改善加速器质谱的测量效果。     

CPC自动对中控制系统的设计

针对目前在线运行的CPC(Center Position Control)自动对中控制系统存在响应速度慢、容易受到现场干扰以及检测精度低的问题,设计开发了一种新的高性能CPC自动对中控制系统。该系统主要是采用电磁感应原理检测带钢的位置,然后采用电子电路对控制对象的位置信号进行放大、滤波,再经过STM32微控制器、控制柜、液压控制等单元调整导辊位置来实现对控制对象的对中控制。整个电路系统的检测和控制精度为1mm,并且信号线性度以及稳定性好,提高了产品的可靠性。     

利用整体毛细管X光透镜会聚同步辐射

利用整体毛细管X光透镜和超环面镜的组合会聚了同步辐射.在8keV能量点, 利用超环面镜, 将面积为2.3×26mm²、竖直发散度和水平发散度分别近似为零和1.1mrad的光束会聚为面积为0.9×0.3mm²、水平和竖直 发散度分别为1.4mrad和0.1mrad的束斑, 然后利用整体毛细管X光透镜将上述束斑会聚为直径为21.4μm的焦斑, 焦斑处单位面积上的强度(功率密度)增益为59, 焦距为13.3mm, 该整体毛细管X光透镜在8keV能量点, 对上述 束斑的传输效率为7.9%     

用数据融合理论减少壳体旋转低速误差的技术研究

在静电陀螺壳体旋转的数字方案中，采用数据融合技术处理光电编码器的两相输出，从而减少增量式光电编码器在低速或变向时受到的抖动干扰的影响和闭环反馈的测量误差。     

离子液体基磁性固相萃取技术的研究进展

磁性固相萃取(Magnetic solid-phase extraction,MSPE)是一种采用磁性材料作为吸附剂的新型样品前处理技术,发展新型的磁性材料作为吸附剂是MSPE领域的研究热点。用离子液体(Ionic liquid,IL)修饰磁性材料作为吸附剂既具有MSPE操作简单、萃取快速、基质干扰小的优点,又兼具IL结构的可设计性和易功能化的优点,在样品前处理领域引起了广泛关注。该文综述了IL修饰磁性吸附剂的制备方法(物理涂敷、化学键合和包埋法),IL-MSPE的萃取方式(传统的MSPE,混合半胶束-MSPE和分散液液微萃取-MSPE),以及IL-MSPE在有机污染物、金属离子和生物活性物质萃取分离中的应用,并对该技术的发展趋势进行了展望。     

固相萃取液相色谱-串联质谱法测定土壤中9种苯氧羧酸类除草剂残留量

建立了基质校正液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定土壤中9种苯氧羧酸类除草剂残留量的分析方法。样品用含1.5%甲酸的乙腈溶液超声提取两次,提取液经氨基柱净化后,使用C18色谱柱,以含甲酸的水溶液和甲醇为流动相,在梯度条件下进行分离。在多级反应离子监测(MRM)负离子模式下进行质谱数据采集,采用两对离子进行定性和定量分析。9种苯氧羧酸类除草剂在2~250μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.9929~0.9972;检出限在1.7~3.8μg/kg之间。土壤中9种苯氧羧酸类除草剂的3个浓度水平加标的平均回收率为85.3%~110.0%,相对标准偏差在3.2%~12.0%之间。     

基于纳米多孔金(NPG)电极的DNA传感器的研制

DNA分离及分析检测在卫生防疫、医学诊断、药物研究、环境科学及生物工程等领域有着广泛的应用前景.电化学DNA检测方法以其灵敏度高、轻巧便宜、携带方便、耗能少、能与现代微电子技术联用,易于实现微型化等优点,已成为当今生物学、医学领域的前沿性课题.纳米材料的比表面积大、表面反应活性高、催化效率高、吸附能力强,在催化、光吸收、生物医药、磁介质及新材料等方面得到了广泛的应用,也为DNA传感器的研究提供了新的途径.