亲水作用色谱-电喷雾串联质谱法检测原料奶及奶制品中的三聚氰胺

建立了亲水作用色谱-电喷雾串联质谱测定原料奶及奶制品中三聚氰胺的方法。样品采用1%三氯乙酸水溶液-乙腈（体积比为1∶1）混合溶液提取,混合型阳离子交换反相固相萃取柱（MCX）富集净化,亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱仪进行检测。结果表明,三聚氰胺的质量浓度在0.05～10.0 mg/L范围内具有良好的线性关系。原料奶及奶制品中的三聚氰胺在0.5,2.5和10 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为76.3%～98.7%,相对标准偏差均小于6.8%;定量限（S/N＞10）为0.05 mg/kg。     

气相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中28种香料成分北大核心CSCD

随着化妆品种类的日益增多,化妆品中的香精香料成分受到了越来越多人的关注,建立化妆品中香精香料成分的分析测定方法是消除人们担忧最有效的措施之一。该研究建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定化妆品中28种香料残留的方法。样品由甲醇提取,含油脂较多的经中性氧化铝固相萃取小柱净化,色素多、基质复杂的由QuEChERS净化,待测物采用GC-MS/MS测定,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。实验结果表明,分析物质的检出限(S/N=3)为2~20μg/kg,定量限(S/N>10)为5~50μg/kg。28种物质分别在1~100、2~200、4~200、10~1 000μg/L范围内线性关系良好,分析物质的线性相关系数(r^(2))>0.999。在空白样品中添加28种香料,添加水平为50~500μg/kg时,回收率范围为71.3%~120.4%, RSD范围为1.5%~14.6%。该方法可对28种香料成分进行准确测定,不但可以有效排除复杂基体的干扰,而且简单、灵敏、稳定,能够很好地应用于化妆品中香料的含量测定。通过该方法对16种化妆品中的香精香料成分进行测定,发现12种化妆品中均检出相关香料成分,说明化妆品中的香精香料安全应引起重视。     

气相色谱-串联质谱法同时测定三七中212种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定三七中212种农药残留的方法。样品以乙腈-乙酸乙酯(体积比1∶3)提取,经FaPEx-BKT50固相萃取柱净化,待测物采用GC-MS/MS测定,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,212种农药在10～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.999,检出限(S/N=3)为0.003～0.02 mg/kg,定量下限(S/N=10)为0.01～0.05 mg/kg。在空白样品中进行0.02、0.04、0.1 mg/kg 3个水平的加标回收实验,212种农药的平均回收率为60.0%～121%,相对标准偏差(RSD)为0.90%～31%。该方法简单、灵敏、稳定,可有效去除复杂基体的干扰,各项技术指标均满足国内外农药残留的限量要求,适用于中药材三七中痕量农药的残留测定。     

基于超高效合相色谱技术的保健食品中肉碱对映体拆分和测定方法研究

建立了一种超高效合相色谱（UPC2）拆分肉碱对映体及测定其在保健食品中含量的分析方法。试样经无水乙醇超声提取,提取液经衍生化后,采用Acquity Trefoil CEL1手性色谱柱（3.0 mm × 150 mm,2.5 μm）分离,以超临界CO2和氨水甲醇溶液（1∶99,体积比）为流动相梯度洗脱,2种肉碱对映体的分离效果最好。结果表明,右旋肉碱（D-肉碱）和左旋肉碱（L-肉碱）在0.50～20.00 mg/L范围内线性良好,相关系数（r2）大于0.999,方法定量下限（S/N = 10）均为25 mg/kg;3个加标水平下的回收率为86.0%～110%,相对标准偏差（RSD）为4.3%～7.0%。应用该方法测定10份市售保健食品中D-肉碱和L-肉碱的含量,结果显示,10份保健食品中均未检出D-肉碱,检出L-肉碱的含量均达到标签值的96%～102%。该方法具有分析速度快、分离效果好、重现性好、有机溶剂用量少等特点,可为手性药物开发、使用及相关法规的制定提供科学支撑。     

超高效合相色谱法对克伦特罗对映体的拆分及其在猪尿中的残留分析

该文建立了一种超高效合相色谱法（UPC2）拆分克伦特罗对映体及测定猪尿中克伦特罗对映体含量的分析方法。试样经乙酸乙酯提取,阳离子交换固相萃取柱净化后,采用CHIRALPAK IA－3（4.6 mm × 100 mm,3 μm）分离,以超临界CO2与10 mol/L醋酸铵－甲醇溶液（0.5∶99.5,体积比）为流动相,流速为2.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长为241 nm时,克伦特罗对映体的分离效果最佳,且在50～10 000 μg/L范围内呈良好线性,相关系数大于0.999 8,方法的定量下限（S/N = 10）均为1.0 μg/L。猪尿中克伦特罗对映体在1.0、5.0、20.0 μg/L加标水平的回收率为76.4%～94.5%,相对标准偏差（RSD）为3.6%～6.6%。方法用于克伦特罗外消旋体标准品及20份猪尿实际样品的测定,结果显示,克伦特罗外消旋体中（+）－克伦特罗和（－）－克伦特罗含量分别为5.6 mg/L和5.5 mg/L,该计算结果与文献报道基本相符。猪尿样品中均未检出两种克伦特罗对映体。该方法具有分析速度快、分离效果好、重现性好、有机溶剂消耗少等特点,可用于猪尿样品中克伦特罗对映体含量的测定,为手性药物开发、使用及相关法规的制定提供了技术支撑。     

高效液相色谱法测定面粉及面粉制品中乙二胺四乙酸二钠的含量

在未使用离子对试剂和高盐缓冲液条件下,采用亲水性C_(18)反相液相色谱柱,以甲醇-水体系为流动相,建立了面粉及面粉制品中乙二胺四乙酸二钠含量的高效液相色谱测定方法。样品采用水溶液提取,在超声辅助下与三氯化铁反应生成稳定的衍生产物,用三氯甲烷净化衍生产物。采用高效液相色谱法以pH 4.0甲醇-水溶液(10∶90,体积比)为流动相,亲水性C_(18)反相液相色谱柱为固定相,260 nm波长下测定面粉及面粉制品中乙二胺四乙酸二钠含量。乙二胺四乙酸二钠的质量浓度在1.0~50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,其相关系数为0.999 6,检出限为3.0 mg/kg,定量下限为10.0 mg/kg。面粉样品添加浓度在10.0~200 mg/kg范围内,加标回收率为95.0%~103%,相对标准偏差为4.0%~6.3%,可满足面粉及面制品中乙二胺四乙酸二钠的快速检测和定量分析要求。     

游离酪氨酸法鉴定高蛋白含量辐照食品

建立了高效液相色谱-游离酪氨酸法鉴定高蛋白含量辐照食品的方法.向经过辐照的高蛋白含量样品中加入0.1 mol/L HCI,使细胞裂解并释放出游离酪氨酸,离心除去细胞碎片后,向上清液中加入80%丙酮并在20℃下冰冻沉淀除去大部分蛋白,样品中的酪氨酸与三氟乙酸形成离子对后经C18色谱柱分离.在100-1 500μg/L质量...     

固相微萃取/气相色谱-质谱联用技术测定燕窝中挥发性成分

该文以印尼产的燕窝为材料,使用固相微萃取(SPME)技术萃取燕窝中挥发性成分并以气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪进行测定。考察了萃取头类型、萃取温度、萃取时间和解吸时间对固相微萃取(SPME)在燕窝挥发性成分测定中的影响。结果表明:以65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取头、在60℃下萃取60 min,解吸2 min的条件下,SPME/GC-MS技术可检出燕窝中挥发性成分醇、烃、醛、酯、醚类等化合物共82种。该方法具有操作简便、快速、重复性好和灵敏度高的特点,适用于燕窝中挥发性成分的测定。     

基于液相色谱-高分辨质谱的代谢组学技术用于麦卢卡蜂蜜的甄别

采用基于液相色谱-高分辨质谱的代谢组学技术对麦卢卡蜂蜜以及国内主要蜂蜜品种的代谢谱进行全面分析，实现了麦卢卡蜂蜜与其他蜂蜜的区分，建立了偏最小二乘法判别模型，对测试样品能够取得很好的鉴定效果。实验从麦卢卡蜂蜜中筛选出高度表达的3-苯乳酸、甲氧基苯乙酮、二氢麻醉椒苦素、芹菜素等黄酮和肉桂酸类等34种代谢标志物，所构建的标志物组合模型的受试者工作特征曲线下的面积达到了0.99。该文建立的代谢组学方法为麦卢卡蜂蜜的质量控制提供了新的思路。     

高效液相色谱-串联质谱内标法测定乳品中左旋肉碱含量

建立了高效液相色谱-串联质谱内标法测定乳品中左旋肉碱含量的方法。样品经0.1 mol/L HCl溶解,采用乙腈溶液沉淀蛋白,以HILIC色谱柱分离待测物,采用鞘流电喷雾离子化,正离子多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。在3个加标水平下,左旋肉碱的平均加标回收率为85.2%~102.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为7.6%~14.3%,方法检出限(LOD)为50μg/kg,定量下限(LOQ)为200μg/kg。运用该方法对20个乳品样品中的左旋肉碱含量进行测定,检出含量为68~165 mg/kg,与样品标签的符合率达95%。该方法快速、简便、准确,适用于乳品中左旋肉碱含量的测定。