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分散固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了一种分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶样品中草甘膦(PMG)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留量的分析方法。样品经0.2%甲酸水超声提取,层状氢氧化镁铝水滑石(Mg-AlLDHs)吸附富集,碳酸钠溶液洗脱后,以9-芴基氯甲酸酯(FMOC-Cl)为衍生剂衍生2 h,Kinetex C18柱(50mm×2.1 mm,2.6μm,Phenomenex)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸在10~1 000 ng/m L范围内具有良好线性,相关系数均大于0.999,检出限和定量下限分别为0.015 mg/kg和0.05 mg/kg;在不同基质中,0.05,0.1,1.0 mg/kg 3个加标水平的平均回收率为86.6%~95.7%,相对标准偏差为5.1%~12.2%。该方法具有简便、快速、灵敏度高、准确性强等特点,可用于茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的快速检测。 相似文献
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建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)同时测定食用燕窝中皮质激素、雌激素、雄激素及孕激素等5类45种激素的多残留分析方法。采用乙腈-乙酸乙酯(1∶1, v/v)超声辅助提取、亲水亲脂平衡固相萃取柱净化,甲醇洗脱。分别在正、负电喷雾电离源、多反应监测模式下检测45种激素。正离子模式下的流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,负离子模式下的流动相为乙腈-水,色谱柱为Phenomenex Kinetex C18柱(100 mm×2.1 mm, 2.6 μm)。在优化条件下,45种激素在0.20~20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)≥0.9990,方法的检出限(LOD)为0.04~0.70 μg/kg,定量限(LOQ)为0.16~2.00 μg/kg。按三水平(2.0、4.0、20.0 μg/kg)进行加标回收试验,氟米龙、布地奈德、醛固酮、醋酸氟轻松、炔雌醇的回收率为40.2%~63.6%,可对这5种激素进行定性分析,其余40种激素的平均加标回收率为72.2%~112.3%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~11.6%,该方法可对40种激素进行准确定性定量,精密度好,灵敏度高,简便、快速。从2017~2021年,通过研究建立的方法对来自马来西亚、印度尼西亚、泰国和越南等国家的1021个燕窝样品进行监测,仅勃地酮、雄烯二酮、孕酮有检出(大于检出限),其他激素均小于检出限。孕酮检出率为100%,勃地酮、雄烯二酮检出率分别为79%和89%, 3种激素含量范围分别为0.097~3.58、0~0.096和0~1.77 μg/kg。与同为动物源性食品的鸡蛋、纯牛奶、乳制品相比,所有测定的鸡蛋样品中均检出雄烯二酮,含量比其他3类产品略高;勃地酮在4类产品中的含量差别不大,均为微量;孕酮含量在鸡蛋中最高,其次是纯牛奶,燕窝中含量最低。研究结果表明,食用燕窝带入的激素种类少,含量低,对健康影响小。 相似文献
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建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS/HPLC-MS/MS)同时测定蒸馏酒及其配制酒中90种那非类非法添加药物的分析方法。样品经甲醇提取后,采用基质分散固相萃取法(QuEChERS)进行净化;上清液过0.22μm有机相微孔滤膜,以HPLC-MS/MS进行分析,采用电喷雾(ESI)离子源电离,正离子多反应监测模式(MRM)检测,保留时间和离子丰度比进行定性分析,外标法定量分析。以白酒、白兰地、人参酒作为基质,对方法的准确度和精密度进行验证。结果表明,在优化的色谱-质谱条件下,90种那非类物质20 min内可获得满意的分离和检测结果,在0.05~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,方法的检出限(LOD)为0.5~10.0μg/kg,定量下限(LOQ)为1.25~25.0μg/kg。各待测物在不同加标水平下的回收率为78.3%~109%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~9.9%。采用该方法测定47批蒸馏酒及其配制酒中90种那非类物质,结果显示,2批次样品中检出西地那非。该方法前处理简便,净化效果好,回收率稳定,可用于蒸馏酒及其配制... 相似文献
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建立了基于超高效合相色谱技术(UPC2)的克伦特罗对映体拆分方法,并对所建立的方法进行了方法学考察及应用。实验考察了两种克伦特罗对映体标准溶液的稳定性,并对手性色谱柱、助溶剂、系统背压、色谱柱温度等色谱分离条件进行了优化。采用Acquity Trefoil AMY1 (150 mm×3.0 mm, 2.5 μm)手性色谱柱进行分离,以超临界CO2-含0.5%(v/v) 10 mol/L醋酸铵的甲醇溶液为流动相,以流速2.0 mL/min梯度洗脱,检测波长为241 nm,进样体积为10 μL,系统背压为13.8 MPa,柱温为40 ℃时,两种克伦特罗对映体分离效果最好。两种克伦特罗对映体的线性范围为1.0~20.0 mg/L,相关系数均大于0.9997,仪器检出限(S/N=3)均为0.5 mg/L。10.0 mg/L混合标准工作溶液重复进样6次,(+)、(-)克伦特罗对映体峰面积的相对标准偏差(RSD, n=6)分别为0.65%和0.76%。应用该方法对市售克伦特罗外消旋体标准品进行拆分,采用外标定量法计算克伦特罗外消旋体标准中间溶液10.0 mg/L中两种克伦特罗对映体含量,其中(+)-克伦特罗的含量为5.6 mg/L, (-)-克伦特罗的含量为5.5 mg/L。该计算结果与文献报道的工业品克伦特罗外消旋体中(+)-克伦特罗与(-)-克伦特罗的比例为1.02∶1.00基本相符。该方法具有分析速度快、分离效果好、有机溶剂消耗少等特点,适用于克伦特罗对映体的拆分,为其他手性化合物的拆分、药效精细分析和产品质量评定提供了可靠的技术支持。 相似文献
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建立了同时测定动物源性食品中9种N-亚硝胺类化合物的气相色谱-串联质谱分析方法。当下动物源性食品中N-亚硝胺类化合物污染种类较多,对人体危害较大,但国标GB 5009.26-2016仅针对N-二甲基亚硝胺的检测,且存在样品前处理复杂、标准方法回收率低、再现性差等问题,因此建立同时快速检测多种N-亚硝胺类化合物的方法有一定现实意义。称取10.0 g样品,置于50 mL离心管中,加入200 μL内标工作液和10 mL乙腈,冷冻30 min后,加入4 g硫酸镁和1 g氯化钠进行脱水,以9000 r/min离心5 min。取5 mL上清液使用150 mg聚苯乙烯二乙烯苯(PLS-A)粉末净化,再使用1.6 g MgSO4和0.4 g NaCl脱水,过0.22 μm滤膜,上机分析。在初始温度为50 ℃时采用程序升温模式,0.16 min后,以900 ℃/min的速率将温度升至220 ℃。采用毛细管气相色谱柱HP-Innowax(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,使用电子轰击电离(EI)源检测,在多反应监测模式下,以保留时间和特征离子对信息进行定性和定量分析,使用内标法定量N-亚硝胺类化合物。结果表明,N-亚硝胺类化合物在0.1~50.0 μg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.03~0.30 μg/kg和0.10~1.00 μg/kg。对不同样品基质进行0.5、1.0、3.0 μg/kg3个水平的加标回收试验,9种N-亚硝胺类化合物的回收率为80.4%~98.5%, RSD(n=6)为2.41%~12.50%。应用建立的方法检测市面上常见的动物源性食品,除N-亚硝基乙胺、N-亚硝基吗啡胆碱外,其他7种N-亚硝胺类化合物均有不同程度检出。检测结果表明,腌制水产品中N-亚硝胺类化合物含量普遍高于其他样品。研究建立的方法操作简单,不需要长时间蒸馏提取,可快速对动物源性食品中N-亚硝胺类化合物进行定性和定量分析,且样品和试剂的消耗量更少,节省成本,对环境污染小。该法的建立对我国动物源性食品中N-亚硝胺类化合物残留水平的控制、检测标准的制定和采取相应的管理措施具有一定的理论和现实意义。 相似文献
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非衍生化液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中8种生物胺 总被引:5,自引:0,他引:5
采用液相色谱-串联质谱技术建立了同时测定动物源性食品中组胺(HIS)、色胺(TRP)、2-苯乙胺(2-PHE)、腐胺(PUT)、尸胺(CAD)、酪胺(TYR)、亚精胺(SPD)和精胺(SPM)8种生物胺(BAs)的分析方法。样品用乙腈-甲酸水溶液提取,用强阳离子交换柱(MCX)净化。在不进行衍生化的条件下,采用亲水作用色谱(HILIC)柱、以5 mmol/L的乙酸铵溶液和甲醇为流动相分离8种生物胺。结果表明,8种生物胺的线性范围为0.001~100 μg/L,相关系数(r2)均大于0.99。方法的检出限(LODs,信噪比为3)在0.001~1 μg/kg之间,定量限(LOQs,信噪比为10)在0.003~5 μg/kg之间。在8种基质中3个加标水平的回收率都在73.9%~106.3%之间,加标含量范围为0.003~50 μg/kg,相对标准偏差(RSD, n=6)在5.65%~18.6%之间。方法的灵敏度和回收率高,选择性好,能满足日常动物源性食品检测工作的要求。 相似文献
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建立了柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)测定乳制品中左旋肉碱含量的方法。试样经0.1 mol/L盐酸超声提取后,采用阳离子交换固相萃取柱净化,在三乙胺和氯甲酸丁酯的催化下与L-丙酰胺-β-萘胺发生取代反应,使用配有二极管阵列检测器(DAD)的高效液相色谱仪测定,外标法定量。该方法在0.250~50.0 mg/L范围内线性关系良好,线性方程为y=164.4x-11.3,相关系数为0.9998,加标回收率为84.3%~86.0%,相对标准偏差为1.93%~3.18%。该方法的检出限为10 mg/kg,定量限为25 mg/kg。运用该方法对国内20个实际乳粉样品中的左旋肉碱含量进行测定,20个样品中均检出了左旋肉碱,含量为53~163 mg/kg。该方法快速、简便、准确,适用于乳品中左旋肉碱含量的检测。 相似文献
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建立了蜂蜜中33种生物碱的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品使用乙腈提取,提取液采用PSA粉末进行净化,选择Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下,以保留时间和特征离子对信息进行定性和定量分析。结果表明,在0.5~50μg/L浓度范围内,33种生物碱均具有良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.33~6.7、1.0~20μg/kg。对蜂蜜基质中进行2.0、4.0、20μg/kg 3水平的加标回收试验,经基质匹配标准曲线校正,33种目标生物碱中28种的回收率范围为64.5%~100.2%,相对标准偏差在4.7%~14.6%之间,方法回收率和精密度良好;5种的回收率低,无法满足相关技术要求,只能定性分析。本方法操作简单,灵敏度高,可以快速地对蜂蜜中生物碱进行定性和定量分析。 相似文献
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建立了一种超高效合相色谱(UPC2)拆分肉碱对映体及测定其在保健食品中含量的分析方法。试样经无水乙醇超声提取,提取液经衍生化后,采用Acquity Trefoil CEL1手性色谱柱(3.0 mm × 150 mm,2.5 μm)分离,以超临界CO2和氨水甲醇溶液(1∶99,体积比)为流动相梯度洗脱,2种肉碱对映体的分离效果最好。结果表明,右旋肉碱(D-肉碱)和左旋肉碱(L-肉碱)在0.50~20.00 mg/L范围内线性良好,相关系数(r2)大于0.999,方法定量下限(S/N = 10)均为25 mg/kg;3个加标水平下的回收率为86.0%~110%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~7.0%。应用该方法测定10份市售保健食品中D-肉碱和L-肉碱的含量,结果显示,10份保健食品中均未检出D-肉碱,检出L-肉碱的含量均达到标签值的96%~102%。该方法具有分析速度快、分离效果好、重现性好、有机溶剂用量少等特点,可为手性药物开发、使用及相关法规的制定提供科学支撑。 相似文献
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该文建立了一种超高效合相色谱法(UPC2)拆分克伦特罗对映体及测定猪尿中克伦特罗对映体含量的分析方法。试样经乙酸乙酯提取,阳离子交换固相萃取柱净化后,采用CHIRALPAK IA-3(4.6 mm × 100 mm,3 μm)分离,以超临界CO2与10 mol/L醋酸铵-甲醇溶液(0.5∶99.5,体积比)为流动相,流速为2.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长为241 nm时,克伦特罗对映体的分离效果最佳,且在50~10 000 μg/L范围内呈良好线性,相关系数大于0.999 8,方法的定量下限(S/N = 10)均为1.0 μg/L。猪尿中克伦特罗对映体在1.0、5.0、20.0 μg/L加标水平的回收率为76.4%~94.5%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~6.6%。方法用于克伦特罗外消旋体标准品及20份猪尿实际样品的测定,结果显示,克伦特罗外消旋体中(+)-克伦特罗和(-)-克伦特罗含量分别为5.6 mg/L和5.5 mg/L,该计算结果与文献报道基本相符。猪尿样品中均未检出两种克伦特罗对映体。该方法具有分析速度快、分离效果好、重现性好、有机溶剂消耗少等特点,可用于猪尿样品中克伦特罗对映体含量的测定,为手性药物开发、使用及相关法规的制定提供了技术支撑。 相似文献