液相色谱-串联质谱法测定饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和邻苯二甲酸二异壬酯

建立了饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。2.0 g样品经8 mL甲醇振荡提取、定容、离心,取上清液过滤,采用LC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测(MRM)模式对样品进行分析。DEHP在浓度范围为2～200μg/L,DINP在10～1000μg/L内线性良好,相关系数均大于0.998。实验表明:样品无明显的基质效应。样品中添加0.01～5 mg/kg的DEHP和DINP,其回收率为86.2%～111.6%;相对标准偏差(n=6)小于11%;DEHP检出限为0.008 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg;DINP检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。本方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,被成功用于实际饮料样品中DEHP和DINP的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中痕量五氯酚及其钠盐

采用改良的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术,建立了动物源食品中痕量五氯酚及其钠盐的测定方法。样品中五氯酚钠在酸性条件下转化为五氯酚,采用1%（v/v）乙酸乙腈超声提取2次,提取液浓缩后分散固相萃取净化,以回收率及基质效应为考察指标,对吸附剂进行了优化。采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱梯度洗脱分离,在电喷雾电离（ESI）源、负离子模式和多反应监测模式下检测,基质匹配外标法定量。在1.0、2.0、10.0 μg/kg添加水平下6种基质（猪肉、猪肝、鸡肉、鱼肉、牛奶、鸡蛋）中五氯酚的加标回收率为73.2%~108.4%,相对标准偏差为4.0%~14.8%;定量限（S/N>10）为1.0 μg/kg。该方法简便、灵敏、准确、环保,适用于动物源食品中痕量五氯酚及其钠盐残留的定性定量分析。     

Au@SiO2核壳结构-表面增强拉曼光谱原位检测食品中的酸性橙Ⅱ

以具有核壳结构的Au@SiO2纳米颗粒为基底,建立了一种以表面增强拉曼(SERS)原位、快速检测食品中非法添加剂酸性橙Ⅱ的新方法.研究了活性硅加入量对所形成的Au@SiO2纳米颗粒的SERS活性的影响,制备了具有最佳SERS活性的Au@SiO2,并以此为SERS基底建立了酸性橙Ⅱ的分析方法,可实现0.17 mg/L酸性橙Ⅱ的SERS检测.将合成的Au@SiO2滴加到瓜子表面后,可以实现对瓜子表面酸性橙Ⅱ浓度为0.01 mg/g时的SERS检测,能够满足食品中酸性橙Ⅱ的测定要求,有望用于瓜子及其它可能被非法添加该物质的食品的现场、快速检测.     

气相色谱法测5种农产品中啶虫脒残留量

采用V(丙酮)∶V(正已烷)=1∶2混合溶剂提取,LC-18SPE小柱净化,建立了啶虫脒在5种农产品上残留的气相色谱-ECD分析法,以保留时间和外标法定性、定量。结果表明,该方法的最低检出限为0.004 mg/kg,不同水平的加标回收率范围为73.2%~108.7%,RSD(n=6)为6.75%~12.6%。方法可用于茶叶,干香菇,木耳,萝卜,洋葱中啶虫脒残留量的测定。该方法也可为其他农产品中啶虫脒残留量的测定提供参考。     

液相色谱-大气压化学电离串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的维生素D

建立了婴幼儿配方奶粉中维生素D的液相色谱-大气压化学电离串联质谱(LC-APCI-MS/MS)分析方法。样品经正己烷和甲基叔丁基醚混合溶液提取,ProElut VDC固相萃取柱净化,Kinetex C_(18)色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式对维生素D_2和维生素D_3进行检测,内标法定量。结果表明维生素D_2和维生素D_3在5~5 000μg/L范围内均具有良好的线性关系,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。在5、10和100μg/kg添加水平下,维生素D_2和维生素D_3的回收率为85.2%~105.3%,相对标准偏差为4.7%~8.1%。该方法简便准确,灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉中维生素D的测定。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物源性食品中棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯残留北大核心CSCD

基于气相色谱-三重四极杆质谱建立了同时快速测定植物源性食品中棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯残留量的方法。对样品前处理及色谱条件进行了优化,蔬菜、水果、谷物、坚果、茶叶和香辛料样品经乙酸乙酯提取,离心后上清液经乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、石墨化炭黑、十八烷基键合硅胶和无水硫酸镁分散固相萃取净化,经DB-17MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用EI源,在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。在优化实验条件下,目标化合物在0.005~1 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法定量限为0.01 mg/kg。空白样品在4个添加水平下的平均回收率为74.2%~117.2%,相对标准偏差(n=6)为2.8%~9.0%,方法的准确度和精密度符合农药残留测定要求。应用建立的方法对实验室日常样品大白菜、韭菜、豇豆、油麦菜、茄子、姜、芹菜、马铃薯、橙、猕猴桃、西红柿、辣椒、大米、茶叶、杏仁和孜然各6个进行检测,均未检出目标物。该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点,解决了已有方法中需采用两种前处理方法、两套设备进行检测的不足,能满足植物源食品中棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯的检测要求。     

QuEChERS法结合液相色谱-串联质谱测定保健食品中50种非食用添加物

建立了液相色谱-串联质谱法测定保健食品中50种非食用添加物的分析方法。样品经甲醇提取，QuEChERS法净化，Agilent Phoroshell SB C₁₈柱（150 mm×3.0 mm，2.7 μm）分离，并以0.1%（v/v）甲酸水溶液与乙腈为流动相，梯度洗脱，电喷雾正离子模式和负离子模式同时扫描，多反应监测模式（MRM）检测。结果表明，50种化合物均得到较好的分离，线性范围内基质匹配标准溶液的线性关系良好（r²>0.99）。方法的检出限（LOD，S/N≥3）与定量限（LOQ，S/N≥10）分别为0.010~1 mg/kg和0.02~2 mg/kg。考察了50种非食用添加物在5种典型保健食品基质（口服液、片剂、膏剂、丸剂、胶囊）中的加标回收率，在1 LOQ、2 LOQ、10 LOQ加标水平的平均回收率为63.1%~115.7%，相对标准偏差（RSD）均不大于8.9%（n=6）。该方法简单、灵敏度高且实用性强，适用于保健食品中50种非食用添加物的确证。     

气相色谱-负化学离子源质谱联用法测定植物性产品中多组分农药残留量

通过气相色谱-负化学离子源质谱技术建立了同时检测18种农药残留的分析方法. 样品经正己烷和丙酮混合溶剂及正己烷提取后, 用活性炭-中性氧化铝混合小柱净化, 再由气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定. 一次进样就能得到18种农药残留结果;各农药在0.005、 0.01和0.02 mg/kg 3个添加水平的平均回收率在70.2%～115.3%之间, RSD<12%, 检出限为0.01～6 μg/kg, 方法可应用于8种植物性产品中的农残检测.     

超高效合相色谱法对6种三唑类农药对映体的拆分及其在黄瓜中的残留分析

采用超高效合相色谱法（UPC²）拆分三唑酮、三唑醇、己唑醇、戊唑醇、联苯三唑醇、腈菌唑等6种三唑类农药对映体,并测定了黄瓜中6种三唑类农药对映体的残留量。样品经乙腈均质提取,石墨化炭黑（GCB）、自制弗罗里硅土柱和QuEChERS试剂依次净化后,Acquity Trefoil AMY1手性色谱柱分离,以超临界二氧化碳-甲醇等助溶剂为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。方法定量限（S/N>10）均为0.1 mg/kg,在黄瓜中分别添加0.1、0.2、0.5 mg/kg 3个水平的三唑类农药对映体,其回收率为65.1%~116%,相对标准偏差（n=6）为1.0%~9.6%。该方法实现了对6种三唑类农药16种对映体的拆分及其在黄瓜基质中的残留测定,可为手性农药开发、使用及相关法规的制定提供科学支撑。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中21种植物生长调节剂的残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定水果中21种植物生长调节剂残留量的方法。样品经QuEChERS法进行预处理,选用含1%（v/v）乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和十八烷基硅烷（C18）粉末净化,以C18色谱柱分离待测物,采用鞘流电喷雾离子化,正负离子分段扫描和多反应监测模式（MRM）检测,基质匹配标准溶液外标法定量。矮壮素、助壮素、氯化胆碱、环丙酸酰胺、氯吡脲、噻苯隆、抗倒胺、多效唑、烯效唑和抑芽唑在0.10~500 μg/L,丁酰肼和6-苄氨基嘌呤在1.0~500 μg/L,2,3,5-三碘苯甲酸、2,4-D、调果酸、对氯苯氧乙酸（4-CPA）和抗倒酯在2.0~1000 μg/L,赤霉素（GA3）、脱落酸（ABA）、1-萘乙酸（NAA）和吲哚-3-乙酸（IAA）在10~1000 μg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。21种植物生长调节剂的方法检出限为0.020~6.0 μg/kg,方法定量限为0.10~15.0 μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为73.0%~111.0%,相对标准偏差为3.0%~17.2%（n=6）。该方法快速简便,定量准确,可满足多种水果中21种植物生长调节剂的残留检测要求。