一种合成N-苯基苯并咪唑的新方法

成功开发出一种直接合成N-苯基苯并咪唑的新方法.在不使用金属催化剂与强碱的条件下,通过苯并咪唑与二苯基碘三氟甲磺酸盐的反应合成了目标化合物,采用1H NMR与13C NMR技术对目标化合物进行了表征,并确定了最佳反应条件.在苯并咪唑与二苯基碘三氟甲磺酸盐的物质的量比为1∶1.2、溶剂乙醇/二甲苯的体积比为1∶4、反应温度为120℃、反应时间为24h的最佳反应条件下,使目标化合物的产率达到了52.0％,并回收了等量的碘苯.此外,通过高效液相色谱技术进行跟踪监测,对该反应的机理进行了探讨.     

钯-膦-酸体系催化烯烃氢酯基化反应研究进展

烯烃氢酯基化反应是羰基合成领域的重要分支之一,长期以来一直备受关注。目前已发展了钯基、铑基、钴基、钌基等众多催化体系,其中钯-膦-酸催化体系因具有反应条件温和、底物普适性良好、催化性能优异等优点而得到最广泛、最深入的研究。因此,我们对均相、非均相的钯-膦-酸催化体系在烯烃氢酯基化反应中的研究应用进行了简要综述,并对催化机理、催化剂组成和性能进行讨论,最后指出稳定性高、可回收性好的非均相钯-膦-酸催化体系将是该领域的研究重点。     

基于免疫磁性纳米球快速高效准确检测淋巴结转移癌细胞

发展了一种基于免疫磁性纳米球(IMNs)快速、高效、准确检测淋巴结转移癌细胞(LNMCCs)的策略.首先利用本课题组发展的方法制备了具有磁性和生物靶向双功能的IMNs,然后利用IMNs通过免疫磁分选对淋巴结转移癌病人淋巴结穿刺物中的LNMCCs进行分离和富集,最后采用瑞氏染色法和免疫细胞化学(ICC)对富集的LNMCCs进行鉴定,实现对LNMCCs的快速高效准确检测.免疫磁分选实现了LNMCCs的分离和富集,可以有效降低淋巴结穿刺物中的背景干扰;瑞氏染色法和ICC鉴定为准确诊断提供了更多可靠依据,因此,传统细胞学敏感性、特异性和诊断准确率不高的问题得到明显改善.其次,淋巴结穿刺物与IMNs的孵育只需5 min,简便快速,完整保留了LNMCCs的形态学特征,为淋巴结转移癌(LNMC)的分类和后续病理学分析提供了重要基础.此外,IMNs对淋巴结穿刺物中上皮来源癌细胞的特异性捕获可以确诊捕获的细胞为LNMCCs,实现了LNMC和恶性淋巴瘤的鉴别诊断.最后,采用本方法检测了110例病人淋巴结穿刺物中的LNMCCs,总诊断准确率高达98.2%,特异性为100.0%,敏感性为98.0%,相比于传统细胞学诊断都有明显的提高.因此,IMNs用于LNMC病人淋巴结穿刺物中LNMCCs的检测是一次新的尝试,为LNMC的诊断和研究提供了新思路.     

铜离子配位甲烷氧化菌素功能化纳米金模拟过氧化物酶的研究

合成了纳米金-甲烷氧化菌素(Mb)-铜配合物,该配合物可以作为模拟过氧化物酶用于催化过氧化氢氧化对苯二酚的反应.通过紫外光谱、荧光光谱、红外光谱对纳米金-甲烷氧化菌素(Mb)-铜进行了表征.利用紫外-可见分光光度法研究了配合物催化过氧化氢氧化对苯二酚的动力学.考察了体系p H、体系温度及过氧化氢/催化剂摩尔比对催化反应速率的影响.结果表明纳米金-甲烷氧化菌素(Mb)-铜配合物符合生物催化剂条件影响的一般规律,但比生物酶具有更高的热稳定性.     

基于声发射和GAN-CNN的铝合金管道法兰 连接松动泄漏检测*

面向管道法兰连接松动引起的泄漏检测需求,为解决数据样本不足和减少特征指标手动选取的繁琐环节。本文,考虑到生成性对抗网络（GAN）作为数据扩充工具,已被证明能够生成与真实数据相似的样本数据。同时,卷积神经网络（CNN）作为一种深度学习方法,为自动提取数据的特征提供了一种有效的方法。开展了基于GAN和CNN的铝合金管道法兰连接松动泄漏检测研究。首先,搭建管道泄漏标定和数据采集实验台,利用声发射技术获取不同等级的原始泄漏信号。其次,采用GAN生成样本数据扩充原始数据。同时,为了评估生成模型的性能,引入统计特评估生成质量。最后,将生成的样本数据与原始数据设置为不同训练集,基于卷积神经网络构建智能分类检测模型,应用于管道泄漏检测。同时,分类检测结果与小样本智能分类方法SVM进行了比较,实验结果表明,基于GAN和CNN构建的智能分类模型可显著提高管道法兰连接松动泄漏检测精度。     

激光吸收光谱气体检测中的干扰因素分析和温度校正方法研究

可调谐二极管激光吸收光谱(TDLAS)是一种非侵入式光谱检测技术,具有高选择性、高响应性和高分辨率等特点。根据分子光谱吸收原理,被检测气体所处环境温度的改变会引起分子吸收谱线强度的变化,进而影响气体浓度反演的准确性。为提高气体在高温背景下浓度测量的准确性和真实性,选取工业过程常见的一氧化碳(CO)为目标气体,设计了基于波长调制技术多温度梯度(室温14～1 100℃)的气体吸收光谱检测实验,与HITRAN数据库中光谱参数进行对比,并对结果进行校正和分析。同时,以探测信号有效扫描区域的线性度、标准差和残差平方和等参数为依据,分析了不同材质的窗片对高温实验的影响,通过升降温实验数据的分析,选择了降温梯度测量作为高温实验的最佳控温顺序。经过对标准浓度的CO进行高温实验,发现随着温度的升高,二次谐波(2f)幅值和吸收线强有相一致的下降趋势,符合理论公式的变化规律。经过分析校正后的2f幅值和温度呈现非相关性,实现了热背景下光谱检测的校正,验证了变温时2f幅值校正的准确性。该研究为光谱检测技术在高温背景下实际应用提供了一定的参考,尤其是对高精度工业炉内气体燃烧效率的动态评估具有极其重要的意义。     

气相色谱-质谱法对鲜水果中5种保鲜剂残留量的同时测定

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定鲜水果中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、乙萘酚、4-苯基苯酚和联苯醚5种保鲜剂的分析方法。鲜水果样品经乙醚超声提取、浓缩后,活性炭柱净化,选择离子模式(SIM)下测定,外标法定量。在优化条件下,5种保鲜剂的线性范围为0.2～4.0 mg/L,相关系数(r2)大于0.991,联苯醚的检出限为0.05 mg/kg,其余4种保鲜剂的检出限均为0.1 mg/kg。5种保鲜剂的加标回收率为80.4%～104.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～6.4%。该方法简便、快速、试剂价廉易得,且能消除鲜水果样品中色素等杂质的干扰,具有较高的准确度和精密度,适用于鲜水果中上述5种防腐保鲜剂残留量的测定。     

钾对铬催化剂脱氢环化反应的影响

采用等体积分步浸渍法制备了不同K2O含量的K-Cr2O3/Al2O3催化剂,并用BET、XPS、UV-Vis、H2-TPR、NH3-TPD和TG等技术对催化剂进行了表征,考察了催化剂对二异丁烯(2,4,4-三甲基戊烯)脱氢环化为对二甲苯的催化性能.结果表明,K不仅可以降低氧化铝载体的酸性,而且促进了活性组分Cr在载体表面的分散.K2O含量为1.5%时,催化剂的脱氢环化性能达到最佳.     

Selective excitation of molecular mode in a mixture by femtosecond resonance-enhanced coherent anti-Stokes Raman scattering spectroscopy

Femtosecond time-resolved coherent anti-Stokes Raman scattering (CARS) spectroscopy is used to investigate gaseous molecular dynamics. Due to the spectrally broad laser pulses, usually poorly resolved spectra result from this broad spectroscopy. However, it can be demonstrated that by the electronic resonance enhancement optimization control a selective excitation of specific vibrational mode is possible. Using an electronically resonance-enhanced effect, iodine molecule specific CARS spectroscopy can be obtained from a mixture of iodine-air at room temperature and a pressure of 1 atm (corresponding to a saturation iodine vapour as low as about 35 Pa). The dynamics on either the electronically excited state or the ground state of iodine molecules obtained is consistent with previous studies (vacuum, heated and pure iodine) in the femtosecond time resolved CARS spectroscopy, showing that an effective method of suppressing the non-resonant CARS background and other interferences is demonstrated.     

Highly efficient Cherenkov radiation generation in the irregular point of hollow-core photonic crystal fiber

Highly efficient Cherenkov radiation(CR) is generated by the soliton self-frequency shift(SSFS) in the irregular point of a hollow-core photonic crystal fiber(HC-PCF) in our laboratory.The impacts of pump power and wavelength on the CR are investigated,and the corresponding nonlinear processes are discussed.When the average power of the 120 fs pump pulse increases from 500 mW to 700 mW,the Raman soliton shifts from 2210 nm to 2360 nm,the output power of the CR increases by 2.3 times,the maximum output power ratio of the CR at 539 nm to that of the residual pump is calculated to be 24.32:1,the width of the output optical spectrum at the visible wavelength broadens from 35 nm to 62 nm,and the conversion efficiency η of the CR in the experiment can be above 32%.