一种新型芳基硫鎓盐光引发剂的合成及应用

将二苯二硫醚作为硫源与1-甲基-2-苯基吲哚反应合成了含杂原子环的硫醚类化合物,然后再与二芳基碘三氟甲磺酸鎓盐反应,合成了一种新的芳基硫鎓盐。采用1 HNMR、MS等技术对目标化合物进行了表征,并确定了最佳反应条件。在硫醚类化合物与二芳基碘三氟甲磺酸鎓盐的摩尔比为1∶1.2,催化剂为CuI/Cu,溶剂为1,1,2,2-四氯乙烷的反应条件下,目标化合物的产率达到了62.0%。同时,对这类结构的芳基硫鎓盐进行了紫外光固化性能测试,发现其能够在紫外光固化体系中作为阳离子光引发剂得到应用。     

芳基碘鎓盐促进芳基化反应的应用

二芳基碘鎓盐属于有机高价碘化合物,具有无毒、反应条件温和以及良好的选择性等优点,在有机合成中具有重要地位,受到广大化学工作者的关注。近年来,利用二芳基碘鎓盐在金属催化下进行的芳基化反应为一些难以合成的杂环化合物的合成提供了简便、高效的方法;同时,二芳基碘鎓盐在无催化剂下进行的芳基化反应,为C—C偶联反应开辟了新的绿色合成路线。本文综述了近年来二芳基碘鎓盐在有机合成中促进芳基化反应的最新进展,着重介绍了利用二芳基碘鎓盐作为芳基化试剂与有机金属试剂、烯烃和炔烃类以及杂环化合物进行芳基化反应的研究;总结了二芳基碘鎓盐与杂环化合物反应中钯催化和铜催化下芳基化反应的机理,最后对二芳基碘鎓盐在今后有机合成中的应用作出了展望。     

一种合成N-苯基苯并咪唑的新方法

成功开发出一种直接合成N-苯基苯并咪唑的新方法.在不使用金属催化剂与强碱的条件下,通过苯并咪唑与二苯基碘三氟甲磺酸盐的反应合成了目标化合物,采用1H NMR与13C NMR技术对目标化合物进行了表征,并确定了最佳反应条件.在苯并咪唑与二苯基碘三氟甲磺酸盐的物质的量比为1∶1.2、溶剂乙醇/二甲苯的体积比为1∶4、反应温度为120℃、反应时间为24h的最佳反应条件下,使目标化合物的产率达到了52.0％,并回收了等量的碘苯.此外,通过高效液相色谱技术进行跟踪监测,对该反应的机理进行了探讨.     

新型紫外线吸收剂1,4-二芳基-1,3-丁二炔类化合物的合成及其性能研究

本文以含有端基炔的芳硫醚为原料，碘苯二乙酯为氧化剂，氯化亚铜为催化剂，室温下反应30 min，合成了1，4-二（2-芳硫基苯基）-1，3-丁二炔化合物。通过¹HNMR、¹³CNMR等对其进行了结构表征，并研究了其光学性质，以及作为紫外线吸收剂在紫外光固化涂料中的应用。结果表明：该类化合物能够有效吸收270~360 nm的紫外光，且光降解程度小，并具有与树脂、单体相容性好、无气味等特点。同时，合成的目标化合物在光固化过程中不参与自由基体系的固化，且增强了涂料及固化涂层的光稳定性，有益于紫外光固化涂料的存储，是一类具有发展前景的紫外光吸收剂。     

2-苯硫基苯并咪唑的合成

在不使用金属催化剂、配体及强碱的情况下,以DMF为溶剂,于130℃反应24 h,2-巯基苯并咪唑与二苯基碘三氟甲磺酸盐高选择性地发生芳基化反应,合成了2-苯硫基苯并咪唑,收率80.7%,其结构经1H NMR和13C NMR确证。     

S-苯并噻吩盐的合成的方法及其反应的研究进展

综述了近年来合成苯并噻吩盐的多种方法,讨论了其存在的优缺点,并详细介绍了S-苯基苯并噻吩盐的[4+2]Diels-Alder反应、加热反应、光解反应以及开环反应,并对其发展前景做出了展望.     

铜催化下苯并五元杂环化合物的C—S偶联反应

以二苯二硫醚为硫源,在无强碱和配体的条件下,通过碘化亚铜催化促进S—S键断裂,再与苯并五元杂环化合物反应生成了芳基硫醚,采用1H NMR和13C NMR对目标化合物进行了表征,并确定了最佳反应条件.在苯并五元杂环化合物和二苯二硫醚的物质的量比为2∶1,催化剂Cu I用量为10 mol%,溶剂为二甲基亚砜(DMSO),反应温度110℃,时间12 h时,产率达到89.9%.同时,通过高效液相色谱(HLPC)进行跟踪监测,对该反应的机理进行了探讨.     

苯并咪唑并[2,1-b]噻唑衍生物的合成

以2-巯基咪唑类化合物为原料,室温下与含有端基炔的二芳基高碘盐反应,一步合成苯并咪唑并[2,1-b]噻唑衍生物,其结构经¹H NMR、¹³C NMR、 单晶X-衍射和HR-MS表征。在最佳反应条件［n(2-巯基苯并咪唑)/n(二芳基高碘盐)=1/1,二氯甲烷为溶剂,反应12 h］下,目标化合物的产率最高为84%。同时对该反应的机理进行了详细探讨,并采用MTT法研究了目标化合物对人肝癌细胞（HepG2）生长情况的影响。结果表明：当浓度为4 μg/mL时,化合物3b具有较强的抑制HepG2细胞增殖的活性,抑制率为52%。     

系列烯基化芳香杂环化合物的合成及结构表征

报道了一个简单、 高选择性合成烯基化芳香杂环化合物的反应体系. 在钯的催化作用下, 以乙酸/乙酸酐或四氢呋喃为溶剂, 芳香杂环化合物与烯基化试剂进行交叉脱氢偶联, 合成了系列具有潜在光学活性的烯基化芳香杂环化合物, 确定了最佳反应条件. 采用紫外光谱、 核磁共振氢谱和X射线单晶衍射对目标化合物进行了表征, 并对反应机理进行了探讨.     

新型苯基苯并噻吩酮光引发剂的合成及应用

以苯并噻吩为原料,通过酰基化反应,在噻吩环上引入苯甲酰基,制备了苯基苯并噻吩酮。通过高效液相色谱分析法,分别对微波辐射和传统油浴加热条件下的反应结果进行了测试,结果表明：当微波输出功率为30 W、催化剂为AlCl₃、反应时间为15 min、溶剂为DMF时,产率可达72%。该化合物的紫外吸收红移到359 nm,作为紫外光固化涂料中的光引发剂,表现出良好的反应活性、表面固化能力及溶解性。