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31.
利用微波辅助水热合成法直接制备了纳米HZSM-5晶体.采用XRD、FT-IR、SEM、BET和NH3-TPD等手段对合成样品进行了分析表征,研究了晶化温度和时间对合成产物晶体性质的影响.结果表明,晶化温度和时间对微波辅助水热直接合成产物微观形貌、晶粒尺寸和分散度影响明显.较低的晶化温度和较短的晶化时间均难以形成形貌规则的HZSM-5晶体.随着晶化温度的升高,合成样品逐渐变为球形晶粒、晶粒尺寸逐渐增大、分散度逐渐提高,继续提高晶化温度达180 ℃时,晶粒长大使比表面积稍有降低;随着晶化时间的延长,样品的微孔和介孔增多,比表面积和孔容逐渐增大,继续延长晶化时间,晶体内微孔可能的收缩和晶粒的长大使得样品孔容和比表面积减小.160 ℃和1.5 h条件下制备的HZSM-5分子筛晶体形貌呈球形,晶粒尺寸约为60 nm,分散程度较好;其比表面积、孔容和平均孔径分别为398.45 m2·g-1、0.63 cm3·g-1和6.27 nm;晶体表面具有弱酸特征. 相似文献
32.
高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉和鸡蛋中合成类固醇类激素和糖皮质激素 总被引:5,自引:2,他引:3
建立了鸡肉和鸡蛋中合成类固醇类激素(睾酮、甲基睾酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙)和糖皮质类激素(泼尼松、泼尼松龙、地塞米松、氟氢可的松、甲基泼尼松、倍氯米松及氢化可的松)多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品经乙腈超声提取,正己烷脱脂净化,以甲醇-甲酸水溶液为流动相,经C18柱分离后进行LC-MS/MS选择反应监测模式下的定性及定量分析.合成类固醇类激素采用正离子模式检测,糖皮质激素则采用负离子模式检测,正、负离子化模式一次进样同时检测.类固醇类和糖皮质类激素的定量检出限为0.5 μg/kg.在0.5、 1.0和5.0 μg/kg 3种浓度添加水平,上述激素的平均回收率为73.4%~108.9%;相对标准偏差为3.4%~13.4%.可实现样本灵敏、准确地定性定量分析. 相似文献
33.
利用精密的流动混合微量热法测定了298.15 K时D/L.色氨酸、L-色氨酸、L-组氨酸和L-苯丙氨酸四种天然芳香族氨基酸水溶液的稀释焓,根据所建立的拟等步自堆叠作用的化学模型对实验数据进行了处理,计算得到模型参数K△Hm·该化学作用参数与McMillan-Mayer理论模型中的焓对作用系数具有高度一致性,即hxx=K△Hm·结合文献报道的结果,认为芳核π-π自堆叠作用在本质上是一种特殊的疏水-疏水作用,一般表现为吸热效应;取代基空间位阻、芳核以外部分的静电、氢键和手性选择性作用等对芳核π-π自堆叠作用有显著影响;组合参数K△Hm实际上描述了芳核π-π自堆叠作用平衡及焓变的综合效应. 相似文献
34.
采用磁悬浮感应熔炼方法制备了V2.1TiNi0.4Zr0.06Cu0.03M0.10(M=Cr, Co, Fe, Nb, Ta)储氢电极合金, 通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电子衍射能谱(EDS)分析和电化学测试等手段系统研究了添加元素M对合金微结构与电化学性能的影响. 结果表明, 所有合金均由BCC结构的V基固溶体主相和C14型Laves第二相组成, 且第二相沿主相晶界形成三维网状分布; Cr、Nb 和Ta元素主要分布在合金主相中, 而Co和Fe元素主要分布在第二相中. 电化学性能测试表明, 在V2.1TiNi0.4Zr0.06Cu0.03合金中掺加Cr、Co、Fe、Nb或Ta元素后, 虽然会降低最大放电容量, 但能有效抑制合金中V和Ti的腐蚀溶出, 提高电极充放电循环稳定性; 同时还能明显改善合金的高倍率放电性能. 相比之下, V2.1TiNi0.4Zr0.06Cu0.03Cr0.10合金具有最佳的综合电化学性能. 相似文献
35.
利用精密的流动混合微量热法测定了298.15 K时D/L-色氨酸、L-色氨酸、L-组氨酸和L-苯丙氨酸四种天然芳香族氨基酸水溶液的稀释焓, 根据所建立的拟等步自堆叠作用的化学模型对实验数据进行了处理, 计算得到模型参数K△Hm. 该化学作用参数与McMillan-Mayer理论模型中的焓对作用系数具有高度一致性, 即hxx=K△Hm. 结合文献报道的结果, 认为芳核π-π自堆叠作用在本质上是一种特殊的疏水-疏水作用, 一般表现为吸热效应; 取代基空间位阻、芳核以外部分的静电、氢键和手性选择性作用等对芳核π-π自堆叠作用有显著影响; 组合参数K△Hm实际上描述了芳核π-π自堆叠作用平衡及焓变的综合效应. 相似文献
37.
Magnetic susceptibility, specific heat, and neutron powder diffraction measurements have been performed on polycrystalline Li$_{2}$Co(WO$_{4}$)$_{2}$ samples. Under zero magnetic field, two successive magnetic transitions at $T_{\rm N1}\sim 9.4$ K and $T_{\rm N2}\sim 7.4$ K are observed. The magnetic ordering temperatures gradually decrease as the magnetic field increases. Neutron diffraction reveals that Li$_{2}$Co(WO$_{4}$)$_{2}$ enters an incommensurate magnetic state with a temperature dependent $\bm k$ between $T_{\rm N1}$ and $T_{\rm N2}$. The magnetic propagation vector locks-in to a commensurate value $\bm k = (1/2, 1/4, 1/4)$ below $T_{\rm N2}$. The antiferromagnetic structure is refined at 1.7 K with Co$^{2+}$ magnetic moment 2.8(1) $\mu_{\rm B}$, consistent with our first-principles calculations. 相似文献
38.
航空公司在给定的运力和机队配置条件下,如何适应航线需求的不断变化而合理地分配运力,使航空公司的经营效益最大化是我国航空经营管理的一个重大课题.根据航班效益分析,在一定的经营时间,航行班次的条件下,建立一个航线贡献最大化的含有随机变量的动态规划模型.求解方法是先用M ON TE C ARLO方法计算机仿真把模型转化为非线性的整数规划.再用动态规划中资源分配算法求出模型的最优解,编排最优各航线规划. 相似文献
39.
40.
采用水热包覆法成功制备了ZSM-5@ZrO2催化剂,研究了ZrO2不同相态对催化剂物化性质和甲硫醇合成的影响.借助XRD、SEM、FTIR、Raman、BET和NH3/CO2-TPD等手段对催化剂结构性质进行了分析表征.结果表明,ZrO2不同相态对催化剂物化性质和催化性能影响较大.以四方晶相t-ZrO2制得ZSM-5@t-ZrO2催化剂形成了均匀的包覆相结构和微-介孔结构(微孔比表面积114.12 m2/g、介孔比表面积125.08 m2/g、总比表面积239.2 m2/g、总孔容0.38 cm3/g),同时具有酸碱特性(总酸量0.071 mmol/g、总碱量0.077 mmol/g).在反应压力1.0 MPa、H2S/CH3 OH摩尔比2:1、氮气流量90 mL/min、反应温度370℃条件下,催化剂表现出良好催化性能和反应寿命,CH3 OH转化率和CH3 SH选择性分别为92.07;、90.89;,催化寿命达20 h. 相似文献