应用离子色谱离线螯合及ICP-MS测定海水中多种痕量元素

简要介绍如何构建和运用离子色谱离线螯合系统结合ICP-MS方法分析海水中的痕量元素.     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中左炔诺孕酮

左炔诺孕酮为孕激素,具有较强抑制垂体分泌促性腺激素的作用而抑制排卵;它能使宫黏粘液变稠,阻碍精子穿透,又能使子宫内膜萎缩不利于孕卵着床,因而起到避孕作用.     

溶剂提取原子荧光光谱法测定药用植物油中砷

通过样品消解、工作条件等优化，利用氢化物原子荧光光谱法测定药用植物油中砷的含量。方法回收率为97．6％，相对标准偏差为3．5％。方法操作简单，结果稳定可靠。     

固相萃取富集-火焰原子吸收光谱法测定钯

制备了附载有五硫代-15-冠-5(PT15C5)的反相微孔树脂固相萃取柱,并研究了其对钯的固相萃取,含钯样品以0.1mol/L的盐酸介质过柱,样品溶液中的钯可定量吸附在小柱上,富集完后用0.5mol/L的硫脲洗脱小柱上富集的钯,可实现钯的高倍数富集和干扰离子的分离。洗脱液中的钯可用火焰原子吸收光谱法测定,钯浓度在0.1—3.0μg/mL内与吸光度成良好的线性关系;方法用于环境水样中钯的实际测定,相对标准偏差在3.2%—4.1%之间,加标回收率在87.8%—104.7%之间,结果令人满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定塌陷湖水中的总锑

建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定塌陷湖水体中总锑的分析方法,研究了酸度、硼氢化钾的浓度及其他因素对水体中总锑测定的影响,优化仪器的工作条件,选择5%的盐酸作载流,2%的硼氢化钾作还原剂。结果表明该法线性范围为0—30μg/L,最低检出限为0.29μg/L,加标回收率96.7%—110.0%,对标准溶液测定RSD<2%(n=20),该方法灵敏度高,准确度好,能满足水质分析的要求。     

基于波长选择方法Modeling Power的黑木耳产地判别研究

应用近红外光谱技术结合波长选择方法(modeling power,MP)实现了黑木耳产地的快速准确判别。共收集4个产地240个黑木耳样本,通过光谱扫描,建立了最优的偏最小二乘(PLS)判别模型。同时应用MP选择对黑木耳产地判别的有效波长,作为输入变量,建立最小二乘-支持向量机(MP-LS-SVM)模型。比较了3种MP选择波长的阈值方法,分别为MP值大于0.95,0.90和(0.90+Peak),并建立了相应的MP-LS-SVM模型。以预测集样本的准确判别率作为模型评价标准,分别设定预测的残差绝对值标准0.1,0.2和0.5。预测结果表明,MP-LS-SVM(0.90+Peak)模型在残差标准为0.1,0.2和0.5时的判别效果均为最优,正确判别率分别为98.3%,100%和100%。说明ModelingPower是一种非常有效的波长选择方法,应用近红外光谱技术结合MP-LS-SVM进行黑木耳产地判别是可行的,并获得了满意的判别精度。     

蒙药苘麻子中多糖的提取纯化及含量测定

采用热水提取-乙醇沉淀法从苘麻子中提取多糖,Sevag法除蛋白,苘麻子多糖经大孔树脂分离、透析得两种多糖,即QMZP-1和QMZP-2,采用分光光度法(λ=486nm)测定两种多糖含量,分别为1.8%和0.75%,求得校准曲线的回归方程为y=0.00435x+0.561,相关系数为r=0.9998,平均回收率为100.1%,RSD=0.71%(n=5)。     

悬浮液进样FAAS测定松口蘑中的锰

悬浮液进样-次灵敏线火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定松口蘑中锰的方法。以琼脂为悬浮剂将松口蘑样品均匀、稳定地悬浮于琼脂溶胶中,直接喷入空气-乙炔火焰中,采用锰280.1nm次灵敏线,校准曲线或标准加入法测定,省去了以往繁琐的样品化学前处理过程,解决了高锰样品测定中由于称样量小、稀释倍数过大所引起的分析误差。方法简便、快速。用本法测定松口蘑标准样品,获得满意结果。     

In vivo whole-body imaging of optical agent dynamics using full angle fluorescence diffuse optical tomography

Dynamic fluorescence diffuse optical tomography （FDOT） is important in drug deliver research. In this letter, we first image the metabolic processes of micelles indocyanine green throughout the whole body of a nude mouse using the full-angle FDOT system with line illumination （L-FDOT）. The resolution of L-FDOT is evaluated using phantom experiment. Next, in vivo dynamic tomographic images （100 frames; approximately 170 min） of mouse liver and abdomen are shown and cross-validated by planar fluorescence reflectance imaging in vitro. Results provide evidence on applicability of the tomographic image wholebody biological activities in vivo on minute timescale （approximately 1.7 min） using L-FDOT.     

近红外光谱技术用于豆浆粉品牌与假冒豆浆粉的鉴别

采用近红外光谱分析技术结合化学计量学方法研究对不同品牌的豆浆粉以及假冒的豆浆粉鉴别的可行性。采集不同品牌豆浆粉以及假冒豆浆粉在12 500～4 000 cm-1范围内光谱,并进行不同的预处理。采用偏最小二乘-判别分析(partial least squares-discriminant analysis, PLS-DA)对不同预处理的光谱进行建模比较,去趋势算法(De-trending)预处理光谱与多元散射校正(multiplicative scatter correction, MSC)结合De-trending(MSC+De-trending)预处理光谱的PLS-DA模型预测集判别正确率最高, 均为100%。采用x-loading weights方法分别基于De-trending和MSC-De-trending预处理光谱选择了6个和7个特征波数,并以特征波数分别建立了线性判别分析(linear discriminant analysis, LDA)和误差反向传播神经网络(back-propagation neural network, BPNN)的判别分析模型。结果表明,以所选出的不同的特征波数建立的BPNN判别分析模型取得了最佳的判别效果,建模集和预测集的判别正确率均为100%。采用近红外光谱分析技术可以准确的判别豆浆粉品牌以及假冒豆浆粉产品。