自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定左氧氟沙星胶囊中7种金属元素

建立自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定左氧氟沙星胶囊中铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁7种金属元素含量的方法。以HNO3-H2O2()体积比为1∶1为消解体系,采用自动石墨消解法消解左氧氟沙星胶囊样品,消解液除酸后,用5%硝酸溶液定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法对消解液进行测定,以内标法定量。铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁的质量浓度在0.05~20.0μg/mL范围内与质谱响应值成良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.119~1.323μg/kg。样品加标回收率为91.2%~105.5%,测定结果的相对标准偏差为1.67%~3.46%(n=6)。该方法样品前处理简单,检出限低,测定结果准确,适用于左氧氟沙星胶囊等沙星类抗生素中多种金属元素残留的测定。     

超声辅助提取-QuEChERS/GC-MS法快速测定土壤中六六六和滴滴涕

基于QuEChERS技术并辅助快速超声提取,建立了土壤中HCH,DDT快速检测方法。土壤样品经正己烷:丙酮=1:1(V/V)辅助超声提取、N-丙基乙二胺(PSA)与C_(18)混合分散剂净化,利用GC-MS外标法定量分析。6种目标农药线性范围均超过3个数量级; 3种添加水平(2. 0,20,80. 0μg/kg)下,土壤中8种农药平均回收率为82. 2%～102. 4%,相对标准偏差均小于12. 5%;方法检出限(LOD)为0. 06～0. 27μg/kg,定量限(LOQ)为0. 21～0. 89μg/kg,均低于农田土壤HCH,DDT的风险筛查值(GB 15618-2018)。方法可满足实际土壤批量、快速检测需求。     

微波辅助法制备氧化铜非酶葡萄糖传感器

采用微波辅助法制备了氧化铜(CuO)材料,其结晶度好,没有杂质,呈现片层堆叠而成的块状结构.以CuO材料修饰玻碳电极作为工作电极(CuO/GCE),饱和甘汞电极作为参比电极,铂丝电极作为对电极,在碱性条件下对葡萄糖溶液进行电化学性能检测.该传感器对520 nM到2.0 mM浓度范围内的葡萄糖溶液实现了优良的检测性能,灵敏度为2491.362μA·cm-2·mM-1,检测限为216 nM(S/N=3),在2 s内就可以完成反应.丙烯酸等物质对传感器的影响可以忽略,具有良好的抗干扰性.     

ZnO-ZrO2催化剂上CO2辅助乙烷氧化脱氢制乙烯的研究(英文)

以焙烧商用氢氧化锆(Zr(OH)₄)得到的ZrO₂为载体,通过沉积-沉淀法制备了ZnO-ZrO₂催化剂,并在873 K下对该催化剂上CO₂辅助的乙烷氧化脱氢反应(CO₂-ODHE)的催化性能进行了评价。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、拉曼光谱(Raman)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线光电子能谱(XPS)、CO₂程序升温脱附(CO₂-TPD)等技术对ZnO-ZrO₂催化剂的表面物理化学性质和形貌进行了表征。结果表明,在5%ZnO-ZrO₂催化剂上,ZnO掺入到了ZrO₂的表面晶格之中,在催化剂表面产生了高度分散的ZnO物种和氧缺陷区域。5%ZnO-ZrO₂催化剂可以选择性地剪裁乙烷C-H键,抑制C-C键的断裂,具备良好的催化性能。210μmol/(gcat·min)的C2H₄形成率可以与贵金属和过渡金属碳...     

微波辅助法合成硼、氮掺杂碳点用于检测抗坏血酸

以乙二胺为碳源和氮源,4-羟基苯硼酸为硼掺杂剂,采用微波辅助法一步合成了硼、氮掺杂碳点(B,N-CDs)。通过透射电子显微镜、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、X射线光电子能谱对其形貌、光学性质等进行表征。B,N-CDs的最大激发和发射波长分别为400和510 nm。以硫酸奎宁为参照,B,N-CDs的相对量子产率为9.94%。Fe³⁺的存在可使此CDs的荧光猝灭,而抗坏血酸(AA)可通过将Fe³⁺还原为Fe²⁺,使B,N-CDs的荧光恢复,基于此,建立了一种检测AA的荧光分析方法。本方法对AA具有良好的选择性,在1.0～80.0μmol/L浓度范围内,B,N-CDs的荧光恢复程度与AA的浓度呈良好的线性关系,检出限为0.49μmol/L(S/N=3)。将此方法应用于果汁中AA的测定,结果较好。     

蒸气辅助合成PCN-6(M)双金属有机框架材料及其CH_(4)和CO_(2)吸附性能北大核心CSCD

以PCN-6(Cu_(3)TATB_(2))为母体材料,Co、Fe、Mn、Zn和Ni为第2种金属,将蒸气辅助法应用于双金属有机框架材料(MOFs)的合成中,并成功制备出PCN-6(M)(M=Co/Fe/Mn/Zn/Ni)系列双金属材料,采用粉末X射线衍射仪(PXRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)和气体吸附等技术手段对合成的材料进行了结构、形貌、组成和性能的表征,结果表明制备的PCN-6(M)系列双金属材料的PXRD衍射峰和形貌与母体材料PCN-6一致,交换的金属在材料中分布均匀,交换量(质量分数)分别为Co:12.1%,Fe:22.0%,Mn:16.1%,Zn:17.5%,Ni:16.8%,远高于相同条件下溶剂热法的金属交换量(5%左右),在气体吸附性能方面,PCN-6(Zn)、PCN-6(Ni)和PCN-6(Co)这3种双金属材料对CH_(4)和CO_(2)的吸附能力优于母体材料,理想吸附溶液理论(IAST)计算表明,PCN-6(Fe)对CO_(2)/CH_(4)的吸附选择性优于母体材料。通过蒸气辅助法制备双金属MOFs材料,可以提高金属的交换量并改变MOFs材料对不同气体分子的亲合力,进而提高材料对气体的吸附性能和选择性。蒸气辅助法为双金属MOFs材料的制备提供了新的思路,且有望用应于其它材料的制备中。     

超声提取-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯石墨中铅的含量

为解决高纯石墨样品前处理中高温灰化耗时长(4～10 h)的问题,提出了题示方法。取高纯石墨样品0.300 0 g,置于50 mL聚丙烯样品管中,用15 mL 10%(体积分数)王水(体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合液)超声提取20 min,提取时会有部分石墨漂浮于液面上,用注射器吸取样品管中部的提取液约3 mL,过0.45μm水系滤膜后收集在样品管中,在灰化温度为900℃、原子化温度为2 000℃等条件下采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。结果表明,超声提取缩短了样品处理时间(仅为20 min)。铅元素的质量浓度在5～50μg·L^-1内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.11 mg·kg^-1。对同一样品分析7次,测定值的相对标准偏差为4.6%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为91.0%～94.0%。     

热、力及其复合外场原位辅助熔融沉积成型技术研究进展

熔融沉积成型(fused filament fabrication, FFF)是典型的聚合物增材制造技术之一,因其原料利用率高,成型原理简单且成本低而受到广泛关注。然而,FFF技术采用逐层堆积的加工方式,导致其成型件的层间界面结合强度较弱、宏观力学性能呈各向异性,因此较少用于工业领域关键零部件的制造。为此,发展了外场原位辅助的FFF技术,借助热场、力场及其复合外场,原位促进FFF成型过程中的层间结合行为,进而提高FFF成型件的宏观力学性能。本文从FFF成型的层间结合现象出发,归纳无定形聚合物和结晶性聚合物的层间结合机理,概述热场和力场对层间结合的影响机制,综述各类热、力及其复合外场辅助FFF技术的研究进展,并讨论各类原位辅助技术对FFF成型件力学性能的改善与不足,最后展望该技术在材料、工艺与装置等方面的发展前景和趋势,为促进FFF技术的工程应用提供理论支撑和技术参考。     

基于计算机辅助药物设计的VEGFR2和PD-L1双靶点抑制剂的筛选

肝细胞癌(HCC)是世界上最具侵袭性的实体恶性肿瘤之一,尽管近几十年来在肝切除术、射频消融和肝移植等方面取得了显著进展,但HCC患者的愈后仍不乐观,主要原因是HCC的高复发率和转移率以及该疾病对化疗和靶向治疗的耐受性。VEGFR2和PD-L1抑制剂联合应用能对小鼠体内的HCC肿瘤进行显著抑制并延长其寿命,因此开发VEGFR2与PD-L1双靶点抑制剂对HCC的治疗具有十分重要的意义。本文基于计算机辅助药物设计(CADD),经过以分子对接为基础的虚拟筛选、MM-GBSA和ADMET评价以及QSAR模型预测,得到了一系列VEGFR2和PD-L1的双靶点活性化合物,有望为后续抑制剂的开发提供思路和方向。     

固相萃取净化-离子色谱测定不同生长期新鲜烟叶中的7种无机阴离子

目的 为了研究不同生长期新鲜烟叶中无机阴离子的含量和变换规律,建立了一种固相萃取净化/离子色谱方法测定新鲜烟叶中的7种无机阴离子（F-,Cl-,Br-,NO2-,NO3-,SO42-,PO43-）。方法 样品经0.1 mol/L NaOH水溶液超声提取,萃取液经RP1.0cc固相萃取柱净化后,使用AS11-HC（4 mm×250 mm）色谱柱进行分离,以KOH为流动相,梯度洗脱。 结果 7种无机阴离子在0.10-5.0 μg/mL范围内具有较好的线性（r>0.996）,检出限在0.01-0.04 μg/mL之间,定量限在0.04-0.14 μg/mL之间,加标回收率为96.3%～102.1%,相对标准偏差（RSD%）在2.7%~4.8%之间。结论 方法前处理操作简单,7种无机阴离子分离好,检测灵敏准确,可用于不同生长时期新鲜烟叶样品中多种无机阴离子含量的检测分析。