解吸附电晕束电离质谱法快速检测中成药及保健食品中非法添加的β-受体阻滞剂

建立了新型的解吸附电晕束离子源耦合离子阱质谱法(DCBI-MS),在无需复杂的样品前处理及色谱分离的条件下,可快速检测降血压中成药及保健食品中非法添加的7种β-受体阻滞剂阿替洛尔、比索洛尔、美托洛尔、普萘洛尔、盐酸塞利洛尔、盐酸贝凡洛尔和卡维地洛.采用一级质谱快速筛选和二级质谱确证的方法对目标化合物进行了定性和半定量测定.各目标物的检出限均低于0.1 mg/L,在0.5～100 mg/L浓度范围内线性关系良好.实验获得的7种β-受体阻滞剂的裂解规律为芳氧丙醇胺类化合物的质谱检测提供了参考依据.通过与高效液相色谱-电喷雾离子化质谱法(HPLC-ESI/MS)对比表明,DCBI-MS方法的检测结果可靠.对9种市售样品进行检测,有1批次中成药检出含有未标示的卡维地洛.结果表明,DCBI-MS法测定单个样品的时间不超过1 min,分析速度快,可以在大批量复杂基质样品中β-受体阻滞剂的筛查和药品品质的在线监测中发挥重要作用.     

SnO_2-Al_2O_3固体酸催化剂的制备及其对苯液相硝化反应的催化活性

采用混合研磨法制备了一系列锡基混合氧化物催化剂(Sn-M,M=La,V,Ce,Fe,Nb,Sb,Al,Mn,Ti)。以65%～68%HNO3为硝化剂,研究了Sn-M催化苯液相硝化合成硝基苯的反应,结果表明Sn-Al具有最好的催化活性。采用NH3-TPD和Py-IR法测量了不同锡铝比[r=n(Sn)∶n(Al)]的Sn-Al催化剂的表面酸性质,结果表明适量的铝可提高Sn-Al催化剂的催化活性,最佳r=1∶8。在最佳反应条件[苯18 mL,V(硝酸)∶V(苯)=2,于75℃反应7 h]下,硝基苯产率85.5%,选择性100%。Sn-Al(r=1∶8)催化剂重复使用5次,活性基本无变化。     

六亚甲基-1,6-二异氰酸酯的高效液相色谱分析

基甲酸甲酯(HDU)的分析方法:用二乙胺做衍生试剂,把HDI衍生成脲以保护HDI中的活泼-NCO基团,再通过高效液相色谱分析,用Symmetry Shield RP18色谱柱,乙腈/水(体积比1/1)为流动相,流量为1.0mL/min,检测波长为200nm,可以同时将HDI、HDU和反应液中其它化合物完全分离。HDU、HDI分别在0.14～5.60g/L,0.02～0.80g/L的浓度范围内呈良好线性关系,方法回收率HDU为96.4%～98.6%,HDI为95.0%～100.0%;相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。本方法准确、快速、简便,能很好地满足HDI合成液中HDI、HDU的分析。     

碳酸二苯酯与1,4-丁二醇酯交换反应馏分的气相色谱分析

采用毛细管气相色谱法对碳酸二苯酯(DPC)与1,4-丁二醇(BD)酯交换反应生成的馏分进行了分析。Equity~(TM)-1非极性柱为分析柱,FID为检测器。结果表明,本法具有良好的线性关系;DPC、BD和苯酚的检出限分别为4.08×10~(-4)、4.30×10~(-3)、2.31×10~(-4)g/L;回收率范围在95.0%—103.3%之间;相对标准偏差均小于5.0%。     

有机小分子催化合成高聚物的研究进展

综述了有机小分子催化剂在高分子合成上应用的研究进展,着重分析催化剂结构与催化效能、单体的选择性以及聚合物的性质之间的关系。     

光源稳定性对简并四波混频信噪比影响的实验研究

在碘蒸气中研究了染料激光稳定性对简并四波混频(DFWM)信噪比的影响。实验中采用多模Nd∶YAG激光器倍频的输出泵浦染料激光器(染料PM580溶于酒精)。在具有前向补偿分光系统和图像探测系统的帮助下,在常温常压条件下测得泵浦光在波长为554.013 nm时达到饱和光强为290 μJ。同时发现染料激光器的光稳定性(输出波长范围,光束质量和能量转换效率等)随使用时间,泵浦激光脉冲次数和能量的增加而逐渐减弱。另外通过对比发现在染料激光器输出不稳定时,光源单色性和指向性等指标的变化导致在同一泵浦强度不同时刻获得的DFWM信号强度相差很大,且DFWM信号信噪比低。染料激光器光源稳定性对DFWM信号影响的研究结果对物质的痕迹量探测以及无荧光物质光谱定标等方面的应用具有重要意义。     

Adaptive and optimal detection of elastic object scattering with single-channel monostatic iterative time reversal

In active sonar operation,the presence of background reverberation and the low signal-to-noise ratio hinder the detection of targets.This paper investigates the application of single-channel monostatic iterative time reversal to mitigate the difficulties by exploiting the resonances of the target.Theoretical analysis indicates that the iterative process will adaptively lead echoes to converge to a narrowband signal corresponding to a scattering object’s dominant resonance mode,thus optimising the return level.The experiments in detection of targets in free field and near a planar interface have been performed.The results illustrate the feasibility of the method.     

三亚甲基碳酸酯基响应性脂肪族聚碳酸酯的研究进展

脂肪族聚碳酸酯是一类可生物降解、生物相容性的材料,在生物医药方面引起广泛关注。两亲性脂肪族聚碳酸酯聚合物中,聚碳酸酯部分凭借其疏水性能处于胶束内核部位,且该部分通过物理包覆、化学键合等方式使聚合物与药物相结合,提升了响应环境下药物运输与释放的方式与能力。因此,本工作对近年来响应性脂肪族聚碳酸酯的研究进展进行了综述,主要阐述了具有外环境刺激响应(pH、光、温度和氧化还原)脂肪族聚碳酸酯的合成、响应原理、在药物传递和释放方面的应用。     

一种强电磁脉冲辐射场均匀性校准测试装置

目前,辐射场均匀性主要采用单点多次测试的方式来实现,该方式将不可避免地引入因辐照信号自身时变特性带来的测量误差;此外,单点多次测试极大地增加了测试时间、测试效率低下。为解决这些问题,本文设计了一种可实现一次多点测试、测试区域可自动调节的装置,仿真表明:该装置可满足500 mm×500 mm~1500 mm×1500 mm区域辐射场9点均匀性测试;在此基础上,在1000 mm×1000 mm测试区域,针对1.35 GHz和2.88 GHz两个频点开展了实验验证,实验表明:设计的测试装置可满足辐射场均匀性9点自动测试要求,大幅提高了测试效率和自动化程度。     

胍基硅前驱体的合成及应用

以胍基取代的二甲基二氯硅烷与胺基锂反应合成了3种硅基化合物,使用核磁共振、高分辨质谱、元素分析对化合物结构进行了表征,通过热重分析(TGA)研究了化合物的热稳定性、挥发性、蒸汽压等性能。 3种化合物均具有良好的热稳定性及挥发性,无明显热分解过程,固体残留小于1%,接近纯挥发过程,最高蒸汽压在3600~5300 Pa,满足前驱体使用要求。 以二甲基-胍基-甲乙胺基-硅烷为前驱体,采用螺旋波等离子体气相沉积(HWPCVD)工艺制备了硅基薄膜,使用X射线光电子能谱(XPS)和扫描电子显微镜(SEM)分析了薄膜的化学组成和膜表面结构,XPS分析结果证实该薄膜为Si、N、C组成,实验结果表明,该类胍基硅化合物可作为硅基化学气相沉积(CVD)前驱体材料应用于集成电路制造。