一种新的顺序注射分析系统测定水中亚硝酸根

采用电动流动分析系统的顺序注射分析法测定了自来水中亚硝酸根含量。该系统由一台电渗泵和两个是橛三通阀组成，均由计算机控制，实现了准确，重现和自动的分析要求，测定亚硝硝态氮的线性浓度范围为0．10－0．800mg/L,检出限为1μg/L（3σ，n=11）。本方法每小时能够测定40个样品。     

一种电色谱整体微柱的制备及其分离性能

毛细管电色谱具有很高的分离效率，但也存在一些缺点，如浓度检出限差、柱容量低和工作电压太高等。为了克服这些缺点，我们在2．7mm内径的石英管内用石英砂填充硅酸钾。甲酰胺聚合整体柱，并进行了电色谱分离的可行性研究。实验结果证明这种方法是可行的。它限制了热效应，可使用常规分析仪器检测，所需工作电压不超过1000V。     

在柱双重富集毛细管电泳法测定卷烟样品中的无机阴离子

采用在柱阴离子选择性耗尽进样(ASEI)-碱堆积(BS)双重富集毛细管电泳法测定了卷烟样品中无机阴离子。毛细管先充满含0.4 mmol/L十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)的三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲液抑制电渗流;再以高差法引入水塞,吸附于毛细管壁的TTAB溶解到水中,使该段毛细管的zeta电势变负;电泳电源用负高压,电动进样时样品池中阴离子快速迁移并堆积在毛细管内缓冲液和水塞界面上,同时流向进样端的电渗流将水塞排出毛细管;接着电动注入NaOH溶液,快速迁移的OH-与来自缓冲液的Tris+形成低电导样品区,可进一步堆积样品带,还可使电动进样的时间延长。同常规电动进样相比,该双重富集法可达到(0.8~1.3)×105的富集倍数。用本方法测定了卷烟中6种无机阴离子,检出限低于6.2 ng/L。     

氢化物发生辅助雾化火焰原子吸收法测定水中铅

研究了一种提高火焰原子吸收测定铅灵敏度的新方法——氢化物发生辅助雾化的火焰原子吸收法；方法采用硼氢化钠与铅(Ⅳ)在原火焰原子吸收雾化器喷口处反应生成氢化物，以提高火焰原子吸收法的雾化效率；采用重铬酸钾一酒石酸预处理体系，重铬酸钾氧化样品中铅(Ⅱ)为铅(Ⅳ)，酒石酸稳定铅(Ⅳ)的亚稳态化合物；对各种实验参数和干扰情况也进行了研究；方法操作简单、快速，灵敏度比通常的火焰原子吸收法提高了6．8倍；检出限(K=3，n=11)为6．64μg/L，线性范围为0．021～3．2mg／L；测定水样的回收率达94％～99％。     

萌发水稻中生长激素的反相高效液相色谱法分离测定

植物激素对调节植物生长、发育过程起着重要的作用.由于植物激素在植物体内的作用机理尚未了解清楚,对植物激素的化学性质、作用机理和生理效应的研究具有重要意义.植物体内的激素含量很低,植物体内的组成复杂,相互共存的干扰组份较多,因而植物激素的测定非常困难.本文研究了生长素(LAA)、赤霉素(GAs)和细胞分裂素(ZT)3种植物生长激素的色谱保留行为,并运用RP-HPLC技术,以梯度洗脱,峰面积法定量,建立了3种激素同时测定的快速、简便的方法,并应用于萌发水稻中3种生长激素的实际测定,所得结果     

微柱电泳与紫外-可见分光光度法的在线联用

自制了紫外-可见分光光度计的微柱电泳高效分离附件, 介绍了X射线衍射法在电泳微柱制备中的应用以及微柱电泳与紫外-可见分光光度法的在线联用。使用水热法合成均匀石英微米晶粒,采用X射线衍射法表征和控制产物的晶相,并用扫描电子显微镜观察产物形貌。将合成的石英微米晶粒均匀填充在2 mm i.d.石英管中,制成电泳微柱。通过微柱电泳与紫外-可见分光光度法在线联用,对非衍生的色氨酸、苯丙氨酸和酪氨酸进行了分离检测。检出限分别为0.037, 0.20和0.20 μmol·L-1,色氨酸的分离效率为每米4.5×104,电泳微柱的样品容量达到35 μL。实验结果表明,填充石英微米晶粒的微柱电泳可抑制大柱径电泳热效应,增大样品容量,提高检测灵敏度。微柱电泳与常规紫外-可见分光光度法联用可简便地对混合物进行在线分离和测定,进一步拓宽了紫外-可见分光光度计在光谱重叠组分痕量分析中的应用。     

石英砂整体微柱的制备及其反相电色谱分离研究

在2.2mm内径的石英管中,采用正硅酸四乙酯水解的溶胶-凝胶法合成了填充细石英砂的高比表面积电色谱整体柱,并用正辛基三乙氧基硅烷键合制备反相色谱固定相.填充细石英砂的电色谱整体柱抑制了大柱径引起的电流热效应,采用电渗流驱动流动相,分离了苯酚和苯,实验证明该整体微柱用于电色谱分离和改善浓度检出限的可行性.     

在线离子对固相萃取预富集系统分析水样中的烷基苯磺酸盐

采用在线离子对固相萃取法富集测定生活废水中阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠。电动分析系统由1个电渗泵和5个电磁切换阀组成,计算机控制泵运作和阀切换。在萃取柱和检测器之闯用改进的气液分离器除去洗脱液中气泡。实验对离子对试剂和固相萃取条件进行了优化。结果表明,在样品溶液中加入0．5mmol／L四丁基溴化铵、采样体积15mL、用0．80mL／min萃取保留,2．0mL／min吸入80％乙腈洗脱液15s,再以1．65mL／min洗脱时,结果最佳。方法检出限为10彬L,线性范围0．030—1．00mg／L,富集倍数65,相对标准偏差3．7％,回收率90．6％-98．0％。     

电动流动分析-胶束电动毛细管色谱联用测定食品防腐剂

采用电动流动分析(EFA)和胶束电动毛细管色谱(MEKC)联用系统测定了食品中的防腐剂.EFA系统设备简单便携、易于实现自动化.EFA由一台自制电渗泵、5个电磁切换阀(由计算机通过自制接口卡和自编VC语言程序控制)和一个固相萃取微柱组成,采用EFA-MEKC低试剂消耗接口,可减少含贵重试剂的缓冲液消耗.MEKC缓冲溶液为100 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS) 20 mmol/L Na2B4O7(pH 9.3).使用对羟基苯甲酸(PBA)为内标物,方法可在15 min内分离测定6种防腐剂,峰面积相对标准偏差小于3.4%;检出限范围为0.04～0.1 mg/L;实际样品的回收率为91.4%～104%.     

电渗泵在顺序注射萃取法测定酚中的应用

电渗泵是一种液流驱动泵，具有装置简单、载流无脉动、流量范围大和驱动电压适中等优点。用含1mmol/L三乙醇胺和0.1mmol/L四丁基溴化铵的乙醇溶液作泵载流，采用顺序注射萃取-分光光度法，对水样挥发酚进行了测定。有机载流可避免产生界面，减小检测干扰。载流添加剂可提高泵流量，改善流量稳定性。另外，还研究了酚的各种萃取条件。水中酚的检出限为7цg/L(3a，n=11)；回收率为92%-94%。方法证明了电动流动分析系统可用于溶剂萃取和有机分析。