毛细管电泳柱后衍生激光诱导荧光测定动物组织中卡那霉素类抗生素

采用毛细管电泳柱后衍生激光诱导荧光测定3种卡那霉素类抗生素。研究了在反向电渗流条件下HAc-NaAc缓冲液酸度和浓度对卡那霉素类抗生素分离的影响,研究了Na2B4O7缓冲体系和柱后衍生试剂萘二醛/2-巯基乙醇浓度对检测信号的影响。采用50 mmol/L HAc-NaAc(pH5.0) 0.5 mmol/L CTMAB溶液为分离缓冲液,样品在-15 kV下分离,与柱后衍生试剂1.0 mmol/L NDA 8.0 mmol/L 2-ME 35 mmol/LNa2B4O7(pH10.0)的30%(V/V)甲醇溶液反应,激发诱导荧光检测卡那霉素类抗生素检出限为3.6×10-5~5.2×10-5g/L;本方法用于动物组织中卡那霉素类抗生素残留检测,相对标准偏差小于7.2%;回收率为90.2%~95.3%(n=4)。     

表面活性剂在极谱分析中的应用——Ⅰ.钐在铜铁试剂(Cup)-聚乙二醇辛基苯基醚(乳化剂OP)-氯化铵体系中的极谱性能及应用

前言钐在铜铁试剂-乳化剂OP-氯化铵体系中,能产生灵敏的络合吸附催化波,检测下限达5.32×10~(-9)M钐浓度在6.6×10~(-9)M～6.6×10~(-8)M之间与导数波高之间成线性关系。非离子表面活性剂OP的存在使灵敏度提高近10倍。最佳分析条件为:pH4.4±0.2,0.04MNH_4Cl,0.004％Cup,0.0056％OP。经过分离,测定了矿石中痕量钐,得到了满意的结果。实验部分 (一)仪器与主要试剂 1.JP-IA型示波极谱仪:采用三电极系统:滴汞电极为阴极,铂电极为阳极,银片电极为参比电极。 2.三氧化二钐:光谱纯。配制成〔Sm~(3 )〕=0.1μg/ml的10％HCl溶液,用时稀释至所需浓度。     

基于近红外光谱的甜菊糖吸湿过程表征及莱鲍迪苷A含量快速测定的研究

作为一种绿色安全的食品药品配料，甜菊糖具有广阔的应用前景，然而吸湿性是其面临的一大难题，同时也是大多数制剂原辅料普遍存在的问题，研究分析吸湿的过程状态并提出针对性解决办法具有重要的理论意义和应用价值。利用近红外光谱分析技术结合化学计量学方法对甜菊糖吸湿过程进行表征、解析，从而揭示吸湿过程中水的吸附方式和键合作用；通过吸湿过程光谱并采用外部参数正交（EPO）算法消除样品中水分的影响，建立甜菊糖中莱鲍迪苷A（RA）含量的快速分析方法。研究表明，甜菊糖吸湿过程初始，水分子迅速吸附在甜菊糖粉末表面形成单分子层；之后，表面吸附位点变少，吸湿速率明显变慢，水分子将同时吸附在单分子层之上；最后，甜菊糖整体吸湿达到饱和状态，含水量保持稳定。揭示水分吸收规律后，利用EPO算法建立RA定量模型，模型外部测试集的均方根误差、决定系数和预测相对标准偏差分别为0.669 5%，0.957 0和4.336 8，与未使用水分校正所建模型相比有较大提升，表明EPO算法可以有效去除吸湿的影响。该研究利用近红外光谱技术对甜菊糖吸湿过程中水的变化进行了表征，同时利用EPO算法有效消除吸湿的影响，实现对甜菊糖成品中RA的快速测定，为其进一步的研究和使用提供参考。     

微柱电泳与紫外-可见分光光度法的在线联用

自制了紫外-可见分光光度计的微柱电泳高效分离附件, 介绍了X射线衍射法在电泳微柱制备中的应用以及微柱电泳与紫外-可见分光光度法的在线联用。使用水热法合成均匀石英微米晶粒,采用X射线衍射法表征和控制产物的晶相,并用扫描电子显微镜观察产物形貌。将合成的石英微米晶粒均匀填充在2 mm i.d.石英管中,制成电泳微柱。通过微柱电泳与紫外-可见分光光度法在线联用,对非衍生的色氨酸、苯丙氨酸和酪氨酸进行了分离检测。检出限分别为0.037, 0.20和0.20 μmol·L-1,色氨酸的分离效率为每米4.5×104,电泳微柱的样品容量达到35 μL。实验结果表明,填充石英微米晶粒的微柱电泳可抑制大柱径电泳热效应,增大样品容量,提高检测灵敏度。微柱电泳与常规紫外-可见分光光度法联用可简便地对混合物进行在线分离和测定,进一步拓宽了紫外-可见分光光度计在光谱重叠组分痕量分析中的应用。     

自旋轨道矩协助自旋转移矩驱动磁化强度翻转

以磁隧道结/重金属层组成的三端口磁隧道结为理论模型,通过对包含自旋转移矩和自旋轨道矩的Landau-Lifshitz-Gilbert (LLG)方程做线性化稳定性分析,研究了自旋轨道矩协助自旋转移矩驱动的磁化强度翻转.发现在自旋轨道矩协助下,磁矩的翻转时间极大减小,翻转时间随自旋轨道矩电流密度的增大而减小,且自旋转移矩和自旋轨道矩的结合可实现零磁场的磁化翻转.另外,相比自旋轨道矩的类阻尼项,类场项在磁化强度的翻转中起着主导作用,且自旋轨道矩类场项的出现也可以减小磁化强度的翻转时间,磁化强度翻转时间随自旋轨道矩类场项强度的增大而减小.     

电动流动分析-胶束电动毛细管色谱联用测定食品防腐剂

采用电动流动分析(EFA)和胶束电动毛细管色谱(MEKC)联用系统测定了食品中的防腐剂.EFA系统设备简单便携、易于实现自动化.EFA由一台自制电渗泵、5个电磁切换阀(由计算机通过自制接口卡和自编VC语言程序控制)和一个固相萃取微柱组成,采用EFA-MEKC低试剂消耗接口,可减少含贵重试剂的缓冲液消耗.MEKC缓冲溶液为100 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS) 20 mmol/L Na2B4O7(pH 9.3).使用对羟基苯甲酸(PBA)为内标物,方法可在15 min内分离测定6种防腐剂,峰面积相对标准偏差小于3.4%;检出限范围为0.04～0.1 mg/L;实际样品的回收率为91.4%～104%.     

石英微米晶粒电泳微柱的制备及其电泳分离

研究了内径2 mm石英管填充均匀石英微米晶粒的电泳微柱制备及其电泳分离的可行性.石英微米晶粒用水热法合成.含30%甲醇的1.5 mmol/L Na2HPO4为电泳缓冲液(pH 11.5),对无需衍生的色氨酸、苯丙氨酸和酪氨酸进行了微柱电泳分离和紫外吸收检测.检出限分别为0.038、 0.21和0.20 μmol/L; 色氨酸的分离效率为4.4 × 104塔板数/m,电泳微柱的样品容量达到35 μL, 且有较好的分离重现性.对未填充石英微粒, 填充平均粒度360 μm石英砂和长9 μm石英微米晶粒的电泳微柱的热效应进行了讨论.实验结果表明,在电泳微柱中填充石英微米晶粒可抑制大柱径电泳的热效应,增大样品容量,提高检测灵敏度.此微柱电泳技术可作为现场、实时和便携式电动流动全分析系统的高效分离手段,适合大体积和低浓度样品分析.     

微型近红外光谱技术快速鉴别霍山石斛种类（英文）

霍山石斛是一种非常珍贵的中药材,具有很高的商品价值和药用价值。不同种的霍山石斛具有不同的商品价格和药效作用,因此需要建立一种快速且绝对无损的方法来鉴别不同种的霍山石斛。该实验,采用微型近红外光谱仪MicroNIR 1700实现对来自于三个不同种的五个不同商品等级的霍山石斛鉴别研究。经光谱预处理、波段选择及主成分数优化后所建最佳SIMCA模型结果的识别率和拒绝率均达到100%,表明微型近红外光谱仪MicroNIR 1700能够成功实现对五类霍山石斛的快速及绝对无损鉴别。