非离子表面活性剂Tween 20的胶束电动毛细管色谱分离

采用非离子表面活性剂Tween20胶束电动毛细管色谱法(MEKC),成功分离了莨菪亭、芸香苷和七叶亭3种多酚化合物。分离缓冲液为50mmol/LTween20 60mmol/LNa2B4O7(pH9.4)溶液,并用示差分光光度法测定Tween20与芸香苷和七叶亭的反应平衡常数和结合比,反应平衡常数分别为4.53×105和2.23×105(L/mol)2,结合数均为n=2。结果表明:Tween20-MEKC分离3种多酚是基于多酚与Tween20结合作用和电泳淌度的差异。     

测定水中痕量Cr(Ⅵ)的电渗泵顺序注射分光光度法

采用电渗泵顺序注射－分光光度法对水中痕量Cr(Ⅵ）进行了测定，方法通过改变电渗泵流量，流动方向及阀注入时间，实现试剂和样品的定量注入和反应时间的控制；泵工作电压为直流200V，流量为0．45mL/min显色剂采用二苯碳酰二肼，显色剂进样时间为30s，样品进样时间为15s，反应生成的紫红色配合物在540nm处检测，该法线性范围为0．010－1．20mg/L Cr(VI)，检出限为3．4μg/L，应用该法成功地进行了地表水中Cr(Ⅵ）的测定。     

非均匀电场的电堆积理论研究

基于样品区非均匀电场电势分布的测试结果并利用异性双点电荷电场的理论模型,研究了非均匀电场电堆积效应,提出了非均匀电场电堆积作用的理论模型.采用一种改进的非均匀电场电堆积系统,以矿泉水中痕量Cr(Ⅵ)和Pb(Ⅱ)为考察对象,同时对其进行分离富集和测定,为理论模型提供了实验依据.     

植物样品中生长激素的色谱法分离和测定

本文运用反相HPLC技术,以梯度洗脱,峰面积法定量,建立了一种生长素(IAA)、赤霉素(GAs)和细胞分裂素(ZT)等三种植物生长激素同时测定的快速、简便的方法。并应用于萌发水稻中三种生长激素的测定。结果令人满意。     

采用隔离池的毛细管电泳-间接紫外吸收法测定茶叶中的氨基酸

改进的毛细管电泳-间接紫外吸收法采用了自制隔离池,以对氨基苯甲酸(PAB)为背景电解质,对茶叶中的氨基酸进行了测定。PAB能够提高分离效率,降低检出限。隔离池的使用避免了PAB的电极反应,降低了基线噪声,维持了两缓冲液池间的电流导通。研究了背景电解质的浓度、pH值以及电渗流改性剂的种类和浓度对氨基酸分离的影响。在优化的实验条件下,16种氨基酸在14 min内达到了基线分离,峰面积的相对标准偏差小于5%(n=5),检出限为1.7~4.5 μmol/L,回收率为83.0%~106%。该法快速、便捷和灵敏,已成功应用于茶叶中11种游离氨基酸的检测。     

电动多通道切换分析系统在溶剂萃取分析中的应用

采用电动多通道切换分析系统,完成了水中铜的在线显色、溶剂萃取和光度测定,并证明了其应用的可行性;通过流路中切换器件的组合和控制软件的编写,该流动分析系统具有简便、灵活、多功能和易控制等特点;本分析系统由1台电渗泵和4个电磁切换阀组成;电渗泵是一种无脉动的液流驱动装置,易于计算机控制,更适用于多通道切换分析系统;本文还对有机泵载流及其添加剂进行了探讨;以水中铜的测定为例．方法的检出限为0．03mg/L．回收率在92％～96％范围．测样频率20样／h。     

一种毛细管电泳-化学发光联用系统的改进及应用

在毛细管电泳 化学发光联用研究工作的基础上 ,提出了一种简单可靠的联用检测接口 ,并对两端电极池作了改进。高电位池的改进 ,解决了支持缓冲液中鲁米诺电解造成的发光信号漂移问题 ;低电位池的改进 ,使发光反应中排出的废液不混入电极缓冲溶液。从而保持化学发光信号的基线稳定 ,避免发光试剂的损耗并延长缓冲溶液的使用时间。整个体系简单易行 ,采用此联用系统和鲁米诺 铁氰化钾间接化学发光法 ,分离了绿原酸和芸香苷。本法的检出限达到 1.4× 10 -5mol/L ,比毛细管电泳 紫外吸收法降低约 2个数量级     

双向电堆积与毛细管电泳联用对茶叶中咖啡酸及没食子酸的测定

采用在线双向电堆积与毛细管电泳联用技术测定茶叶中的有机酸离子。用砂芯取代盐桥隔离缓冲液与电极液,制成集成的双向电堆积装置,并用计算机程序控制分析过程。考察了电堆积时间、电堆积电压和样液体积等因素对富集倍数的影响。在优化的条件下,咖啡酸和没食子酸的富集倍数分别为24和20,检出限分别为0.4、0.2 mg/L。咖啡酸和没食子酸的线性范围分别为1.2~800 mg/L和0.8~800 mg/L。方法已应用于茶样中两种酸的测定,回收率为99%~109%。     

电移动反应实验后出现的前沉淀带成因研究

在电场作用下 ,Co2 与 OH- 在 1 % ( W/V)琼脂糖凝胶中形成移动化学反应界面。实验后 ,在界面之前形成“前沉淀带”。但对于“前沉淀带”形成的原因尚不清。为了阐明“前沉淀带”的成因 ,设计了两种实验方法 :即‘凝胶切断实验’和‘离子扩散反应实验’。结果显示 :按前一方法进行实验 ,未见“前沉淀带”的出现。但按后一方法进行验 ,在凝胶中出现了沉淀带 ,该沉淀带与移动化学反应界面形成的“前沉淀带”相似。因此 ,我们认为“前沉淀带”是由凝胶中残存的 Co2 与 OH- 扩散反应所引起。     

电渗泵-流动注射在线稀释法在火焰原子吸收光谱分析高浓度样品中的应用

采用电渗泵流动注射-火焰原子吸收法(FI-FAAS),研究了高浓度镁样品的在线稀释和分析.电渗泵在低流量时有很好的稳定性.利用控制采样时间的办法,可以准确采集微量样品,在线稀释.同时使用 T 型管对雾化量进行补偿,在线稀释倍数可达 10000 以上,相对标准偏差＜ 1.5% (n=6).通过改变采样电压(速度),载流速度和采样时间可以方便地得到不同的稀释倍数,测定速度可达 100个/h 样品以上.