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151.
化学衍生—高效液相色谱法同时测定铅(Ⅱ)和汞(Ⅱ) 总被引:1,自引:0,他引:1
从吡啶-2-乙醛苯甲酰腙作柱前衍生试剂,在优化了衍生和色谱条件下实现了用高效液相以谱法同时测定铅和汞离子,在phenomenexspherexC18色谱柱上,用甲醇-水(65:35,V/V),作流动相,于248nm处检测,得到线性良好的工作曲线,铅和汞的最低检测限分别为2.55μg/L和7.29μg/L。分析了环境水样品和合成水样,铅和汞的标准加入回收率分别为98.3%~101.7%和98.0~1 相似文献
152.
铜(Ⅱ)与咪唑及2-羰基丙酸水杨酰腙混配体配合物的合成、晶体结构及热分解研究 总被引:4,自引:2,他引:4
以2-羰基丙酸水杨酰腙、咪唑与五水硫酸铜在水中反应,首次制得混配体配合物Cu(C10H8N2O4)(C3H4N2)(H2O)[C10H8N2O42-为2-羰基丙酸水杨酰腙负离子;C3H4N2为咪唑],并在甲醇溶剂中培养出单晶.该单晶为深绿色,属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数a=1.50583(5)nm,b=1.08411(3)nm,c=0.94366(2)nm,a=90°,β=101.5583(11).,γ=90°,V=1.50927(7)nm3,Z=4,μ=1.479 mm-1,Dc=1.628 Mg/m3,F(000)=756.00,R=0.0340,ωR=0.0777,GOF=1.025.晶体测试结果表明,配合物中Cu(Ⅱ)的配位数为5,处于四方锥配位环境,其中配体2-羰基丙酸水杨酰腙的羧基以单齿配位,腙基上C=N的N配位以及羰基(C=O)的O配位,咪唑的3位N参与了配位,这四个配位原子处于四方锥的锥底,另一个配位原子来自H2O中的O,它处于四方锥的锥顶.在晶胞中,除分子内存在氢键外,分子间也存在氢键.根据TG-DTG曲线研究了配合物的热分解过程,利用Kissinger公式计算了配合物主要分解阶段的表观活化能. 相似文献
153.
5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶-2-硫乙酰腙类 衍生物的合成及生物活性 研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以2-巯基-5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶为起始原料,设计合成了16种新型的-5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶-2-硫乙酰腙类衍生物,其结构均经1^HNMR,MS及元素分析确证。通过核磁共振氢谱分析及分子力学优化,对该类化合物在溶液中的顺反异构体的化学位移进行了归属。初步生测结果表明,所合成的化合物均表现出不同程度的除草及杀菌活性,尤其是在50×^-6浓度下所有化合物都对水稻纹枯病表现出很好的抑制效果。对化合物4c和4o活体小株实验结果表明,在先接菌后施药的处理方式下,化合物在50×^-6和100×^-6浓度下对水稻纹枯病的防效均优于多菌灵和井冈霉素,在100×^-6浓度下的防效达到了80%以上。 相似文献
154.
铜(Ⅱ)与2-羰基丙酸水杨酰腙配合物的合成、晶体结构和抑菌活性 总被引:12,自引:0,他引:12
以2-羰基丙酸水杨酰腙作为配体与五水硫酸铜进行反应,制得配合物Cu(C10H8N2O4)(H2O)2(1)和Cu(C10H8N2O4)(CH3OH)(H2O)(2)(C10H8N2O42-为2-羰基丙酸水杨酰腙负离子),测试了配合物2的单晶结构.该单晶为墨绿色,属三斜晶系,P1空间群.晶胞参数a=0.7538(2)nm,b=1.1431(2)nm,c=0.7500(2)nm,α=93.26(2)o,β=94.46(2)o,γ=94.39(2)o,V=0.6411(2)nm3,μ=1.731mm-1,Z=2,Dc=1.792g/cm3,F(000)=342.00,R=0.035,wR=0.048,GOF=1.78.在配合物2内,2-羰基丙酸水杨酰腙负离子中的2个氧原子和1个氮原子、甲醇中的氧原子以及配位水中的氧原子与铜原子配位,形成四方锥结构,其中来自甲醇的配位氧原子位于锥顶;此晶体为外消旋化合物,晶体中存在对映异构体,两者通过氢键连接,形成二聚体,成对出现在晶胞中.根据元素分析、红外和紫外光谱推测配合物1与2的结构相似;抑菌试验结果表明,配合物1对辣椒疫霉菌和烟草赤星菌分别有100%和66.02%的抑制作用. 相似文献
155.
丙酮酸异烟酰腙合锡(IV)配合物[Ph2Sn(C9H7N3O3)-(H2O)]2的合成、性质和晶体结构 总被引:1,自引:1,他引:0
以丙酮酸异烟酰腙作为配体与二苯基氧化锡反应,制得新配合物[Ph2Sn(C9H7N3O3)(H2O)]2。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱测试技术对其结构进行了表征,用X射线单晶衍射测定了化合物的晶体结构。该化合物晶体属正交晶系,空间群为P212121,晶胞参数a=1.1420(3)nm,b=1.1713(8)nm,c=3.520(2)nm,V=4.709(5)nm^3,Z=4,μ=1.125mm^-1,Dc=1.501Mg/m^3,F(000)=2144,R=0.0745,wR=0.1704,GOF=1.015。测试结果表明,在配合物中锡原子处于七配位的五角双锥配位环境,配位原子分别来自1个三齿配体丙酮酸异烟酰腙负二价离子的2个O原子和1个N原子,1个水分子中的O原子,邻位配体中的1个O原子,以及来自于2个苯基的2个C原子,其中2个C原子占据了五角双锥的轴向位置。生物活性测试结果表明,化合物对MCF-7和WiDr均表现出较好的抑制作用。 相似文献
156.
157.
158.
5-溴水杨醛硫代双酰腙及其Cu(Ⅱ)配合物的合成、表征及抑菌活性 总被引:9,自引:0,他引:9
5-溴水杨醛硫代双酰腙及其Cu(Ⅱ)配合物的合成、表征及抑菌活性 相似文献
159.
合成了配合物VO(O)(CH3O)(CH3OH)(H2L为水杨醛苯甲酰腙),并对其进行了元素分析,IR,UV,^1HNMR,CV和单晶X射线衍射实验,晶体属单斜晶系,P21/C窨群,晶胞参数a=0.8161(1)nm,b=1.6946(2)nm,c=1.2232(1)nm,β=104.274(9),V=1.6394(3)nm^3,Mr=368。26,Z=4,三齿腙本中的2个氧原子和1个氮原子均与钒 相似文献
160.