三甘氨酸双11钨硅双核稀土杂多配合物的合成与性质

利用一缺位杂多酸对一维链式配合物的断链取代反应,合成了未见文献报道的以甘氨酸为桥联配体的双核稀土杂多配合物,其结构简式为K₁₀[(O₃₉W₁₁Si)RE(Gly)₃RE(SiW₁₁O₃₉)]·9H₂O(RE=La,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Y;Gly=NH₃⁺CH₂COO<     

新型环形聚阴离子[{WO(H_2O)}_3(AsW_8O31)_3]~21-的结构及表征

在pH=3.0的水溶液中，Na_2WO_4·2H_2O与NaAsO_2·6H_2O和NH_4Cl反应，得 到了新的杂多钨酸盐(MH_4)_19Na_2[{WO(H_2O)}_3(AsW_8O31)_3]·45H_2O单晶， 用X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构，晶体属单斜晶系，空间群C2/c，晶 胞参数为：a=3.1165(11)nm, b=1.7388(7)nm, c=2.2789(9)nm, β=97.342(6)°, V=12.248(8)nm~3, Z=4, R_1=0.0571,wR_2=0.0741[I＞2σ(I)]. 环型聚阴离子 [{WO(H_2O)}_3(AsW_8O31)_3]~21-是由三个{WO(H_2O)}桥连三个新发现的 {AsW_8O31}单元构成的，环聚离子[{WO(H_2O)}_3(AsW_8O31)_3]~21-具有近似D_ (3h)对称性。对该化合物还进行了~183W NMR, IR和TG表征。     

2—氯苯甲醛缩氨基硫脲合Cu(Ⅰ)、Fe(Ⅱ)、Sn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)配合物的直接电化学合成

以往含硫希夫碱金属配合物的合成,大都是配体和相应金属的盐在乙醇溶液中完成［１,２］,而用金属阳极在含配体的非水溶剂中的电化学氧化直接合成金属配合物尚未见报道。为此,本文作者首次用金属阳极电化学氧化合成了２—氯苯甲醛缩氨基硫脲（ＨＬ）与Ｃｕ（Ⅰ）、Ｆｅ...     

双-(2,4-二羟基苯乙酮)缩肼的合成及其与锶的荧光猝灭反应

合成了一种新的双席夫碱荧光试剂——双-(2,4-二羟基苯乙酮)缩肼。该试剂在491．2nm处有强荧光峰,当有锶离子存在时,可形成稳定的络合物而使试剂的荧光猝灭。利用此反应建立了一个荧光测定痕量锶的新方法,其线性范围为0．10—50．0μg/L,检出限0．056μg/L,方法成功地应用于矿泉水中痕量锶的测定。     

铜(Ⅱ)与2-羰基丙酸水杨酰腙配合物的合成、晶体结构和抑菌活性

以2-羰基丙酸水杨酰腙作为配体与五水硫酸铜进行反应,制得配合物Cu(C₁₀H₈N₂O₄)(H₂O)₂(1)和Cu(C₁₀H₈N₂O₄)(CH₃OH)(H₂O)(2)(C₁₀H₈N₂O₄^2-为2-羰基丙酸水杨酰腙负离子),测试了配合物2的单晶结构.该单晶为墨绿色,属三斜晶系,P1空间群.晶胞参数a=0.7538(2)nm,b=1.1431(2)nm,c=0.7500(2)nm,α=93.26(2)^o,β=94.46(2)^o,γ=94.39(2)^o,V=0.6411(2)nm₃,μ=1.731mm^-1,Z=2,D_c=1.792g/cm³,F(000)=342.00,R=0.035,wR=0.048,GOF=1.78.在配合物2内,2-羰基丙酸水杨酰腙负离子中的2个氧原子和1个氮原子、甲醇中的氧原子以及配位水中的氧原子与铜原子配位,形成四方锥结构,其中来自甲醇的配位氧原子位于锥顶;此晶体为外消旋化合物,晶体中存在对映异构体,两者通过氢键连接,形成二聚体,成对出现在晶胞中.根据元素分析、红外和紫外光谱推测配合物1与2的结构相似;抑菌试验结果表明,配合物1对辣椒疫霉菌和烟草赤星菌分别有100%和66.02%的抑制作用.     

3-硝基苯乙酮缩氨基硫脲合铜、锌、钴、镍配合物和抑菌活性Ⅰ

３－硝基苯乙酮缩氨基硫脲合铜、锌、钴、镍配合物和抑菌活性Ⅰ刘建宁（庆阳师专化学系西峰７４５０００）赵建设任友贤（西北大学化学系西安７１００６９）关键词３－硝基苯乙酮缩氨基硫脲过渡金属配合物抑菌活性中图分类Ｏ６４１．４自Ｄｏｍａｇｋ发现缩氨基硫脲类化合...     

α-芳香亚胺-2-乙基-6-乙酯基吡啶金属配合物及其烯烃聚合催化研究

从国际材料市场的发展来看,结构材料是支撑国防、航空航天、信息产业、国家建设和人们生活的重要物质基础之一,其中聚烯烃树脂材料约占高分子材料产量的一半.后过渡金属(铁、钴、镍、钯等)配合物用于烯烃催化研究可追溯至上世纪七十年代,其研究结果发展成了SHOP催化体系[1],被广泛用于工业生产线性α-烯烃.然而,由于后过渡金属容易导致β-氢消除反应,影响了乙烯聚合催化的发展.     

2-氯苯甲醛单缩二氨基硫脲配合物的电化学合成

以往合成芳香醛、酮缩氨基硫脲及其金属配合物多用乙醇作溶剂;电化学氧化法直接合成金属配合物操作简单收率高,还可以得到其它经典方法难以得到的低价金属化合物。本文以金属钛、镍、铜为阳极,2-氯苯甲醛单缩二氨基硫脲为配体,用电化学方法合成了配合物,并探讨电化学反应机理及产物的组成。1　实验部分1.1　仪器与试剂岛津-440型红外分光光度计(ＫＢｒ压片,4000-300ｃｍ 1);ＸＴ-4型显微熔点仪;ＰＥ-2400型元素分析仪;岛津ＵＶ-240紫外可见分光光度计;国产ＤＤＳ-11Ａ型电导率仪(ＤＭＦ,25℃);ＣＴＰ-Ｆ82型法拉第磁天平(上海华师科教仪…     

稀土与乙酰甘氨酸、咪唑的两类配合物的合成及生物活性

在合成稀土与乙酰甘氨酸、咪唑混配固态配合物 [RE(AGly) 2 (Im) 2 (H2 O) 3 〗(ClO4 ) 3 ·H2 O(RE =La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd ;AGly 乙酰甘氨酸 ;Im 咪唑 )的基础上 ,又合成了双核稀土配合物 [Er2 (AGly) 4Im(H2 O) 5〗(ClO4 ) 2 ·3H2 O。通过化学分析 ,元素分析确定了配合物的组成 ;并利用IR、UV、X 射线粉末衍射、1HNMR及摩尔电导率测定等对配合物进行了表征 ,结合TG DTG对配合物的热分解机理研究 ,比较了两类配合物的配位情况 ;用AMI半经验法对配体进行了结构优化 ,计算了电荷分布 ,并推测了配合物可能的结构。生物活性试验结果表明 ,该类配合物对棉花黄萎病菌有明显的抑菌效果 ,而对小麦赤霉菌几乎无作用。