NaGd(WO 4)2∶Yb^3+,Ho^3+,Cr^3+微米晶的上转换发光与温度特性

采用水热法制备了NaGd(WO4)2(NGW)∶Yb^3+,Ho^3+,Cr^3+微米晶。研究了Cr^3+离子掺杂浓度对样品的晶体结构、微观形貌、上转换发光及温度传感特性的影响。在980 nm激光激发下,所有样品均发射以546 nm为中心的较弱绿光和以660 nm为中心的强红光,分别对应于Ho^3+离子的5F4,5S2→5I8和5F5→5I8能级跃迁。随Cr^3+离子掺杂量增加,绿光发射峰强度逐渐减弱,而红光发射先增大后减小,在10%时达到最大,样品色坐标逐渐向红色区域偏移。样品的变温光谱表明,NGW∶Yb^3+,Ho^3+,10%Cr^3+微米晶具有很好的温度特性,其测温灵敏度在486 K时达到最大,约为0.0337 K^-1,比NGW∶Yb^3+,Ho^3+的灵敏度提高近1倍。     

循环流化床粉煤灰可控制备高纯F型八面沸石研究

利用粉煤灰制备沸石分子筛是其高值化利用的重要方向之一.以循环流化床粉煤灰为原料,采用酸浸预处理-氢氧化钠碱熔活化-水热晶化法制备F型八面沸石,并用于吸附亚甲基蓝.考察酸浸温度、碱熔温度及碱灰质量比对粉煤灰结构的影响及碱熔温度、碱灰质量比、液固比及晶化时间对沸石的结构和形貌的影响.通过XRD和SEM对粉煤灰沸石的晶体结构和形貌进行表征.结果表明,利用循环流化床粉煤灰制备高纯F型八面沸石适宜条件为碱熔温度550℃,碱灰质量比1.5:1,液固比12 mL/g,晶体导向剂用量10;,晶化温度100℃,晶化时间20 h.其比表面积高达357 m2/g,且对亚甲基蓝的饱和吸附量高达178 mg/g.     

Pb的过量值对溶胶-水热法合成钙钛矿型PZT反铁电陶瓷粉体的影响

采用溶胶-水热法合成了具有单一钙钛矿结构的PZT反铁电陶瓷粉体.根据课题组前期的实验结果,选取的水热反应温度为180℃,水热反应时间为24 h,矿化剂KOH的浓度为3 mol/L,探讨了Pb的过量值对合成PZT陶瓷粉体的影响.实验发现,Pb的过量值过低,不足以补偿反应过程中Pb的损失量,A位的Pb缺失易导致PZT粉体结晶度的下降,颗粒结晶不完整.随着Pb过量值的增加,颗粒结晶增强,结晶也越完整.当Pb过量增加到10;时,实验获得了结晶良好的PZT粉体.因此,本实验Pb的最佳过量值为10;.     

可见光催化剂ZnNiAl-LDOs的表征及降解PNP的研究

采用尿素水热法-煅烧法制备了不同Ni/Zn比的ZnNiAl-层状金属氧化物（LDOs）可见光响应型催化剂。将硝酸锌、硝酸铝、硝酸镍按一定配比混合制成水溶液,加入尿素作为沉淀剂,在100℃条件下反应48 h,制得催化剂前驱体;研磨后经600℃高温煅烧制得对可见光响应的催化剂。利用X-射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、傅里叶红外吸收光谱（FTIR）等方法对样品进行结构表征。结果表明,前驱体具有较好的晶型结构,结晶度较高,是具有层板结构的水滑石类化合物;煅烧后的催化剂层间H2O和CO2被去除,未进入类水滑石结构的金属主要以金属氧化物的形式存在;层板结构有些损坏,但板层结构依旧存在,结构更加松散,比表面积增大;Ni2+/Zn2+的比例对层间阴离子官能团没有影响。ZnNiAl-LDOs催化剂对目标污染物对硝基苯酚（PNP）降解的实验表明,当Ni2+/Zn2+比为4,催化剂投加量为0.8 g·L-1时,对初始浓度为10 mg·L-1的PNP,催化剂的光催化效果最佳,光催化反应3h去除率可达到80%。此催化剂具有良好的稳定性,循环使用5次后去除率仍达65%。     

微波水热法制备Al2O3包覆Al复合粉体的研究

用微波水热辅助沉淀法制得氧化铝前驱体/铝复合粉体,再经过1000℃煅烧2 h得到氧化铝/铝复合粉体,用XRD、SEM和EDS对粉体进行了表征.研究表明:相比普通水热法,微波水热法制备时间短,制得的前驱体水合氧化铝结晶度更好.当微波水热反应pH=11、反应时间为120 min、硝酸铝浓度为1 mol/L时,前驱体水合氧化铝的结晶度和煅烧后氧化铝对铝粉的包覆效果均达到最佳.     

导电聚苯胺线膜修饰ZnO纳米棒阵列的可控制备及其紫外探测性能

基于p-n结的光生伏特效应可构筑性能优异的UV探测器,本文采用水热法可控制备竖直排列的氧化锌纳米棒阵列(n型ZnO-NRs),利用原位聚合法在ZnO-NRs表面上修饰p型聚苯胺线膜(PANI-NWs),再组装成ZnO-NRs与ZnO-NRs/PANI-NWs紫外探测器。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外可见漫反射(UV-Vis)光谱表征样品的形貌、结构与光学性质。并通过电化学工作站测定电流-时间(I-t)和电流电压(I-V)曲线,表征其光响应性能。结果表明,制备的ZnO-NRs/PANI-NWs材料阵列排列整齐,界面接触良好,孔隙均匀。ZnO-NRs/PANI-NWs探测器在检测365 nm紫外光时,光电流为2.73×10^-4 A;检测254 nm紫外光时,光电流为1.44×10^-4 A。其光电流为ZnO-NRs探测器的4~10倍,ZnO-NRs和PANI-NWs之间形成的p-n结增强了光电导。用ZnO-NRs/PANI-NWs材料组装成的UV探测器体现出稳定性好,响应速度快,恢复时间短,电流增益高等优点,为开发高性能紫外光电探测器提供数据支撑。     

水热法合成氮化硼晶体过程中的关键影响因素

在水热条件下成功合成了氮化硼晶体 ,为了优化实验条件 ,本文对实验过程中的影响因素进行了研究 ,包括反应温度、反应原料的种类、配比以及反应时间。通过对XRD和TEM测试结果的分析可以知道 ,当反应原料摩尔配比N2 H4·H2 O∶H3 BO3 ∶NaN3 ∶NH4Cl为 1∶1∶3∶1时 ,在 4 0 0℃下反应 4 8h是水热法制备氮化硼晶体的最佳实验条件。     

水热合成时间对Cu/Ce-Zr催化水气变换反应性能的影响

以硝酸盐为铈、锆原料,以柠檬酸代替碱类沉淀剂,固定n(Zr∶Ce)为2∶8,采用水热法合成Ce-Zr氧化物载体,再通过浸渍法制备Cu/Ce-Zr催化剂。通过XRD、BET、H₂-TPR、XPS等手段对载体和催化剂进行表征,研究水热时间对催化剂结构、性质和水气变换反应性能的影响。结果表明,催化活性主要与Cu比表面积、CuO的还原温度以及催化剂表面氧空位含量有关。其中,Cu/Ce-Zr-12催化剂的Cu比表面积较大、CuO的还原温度较低,催化剂表面的氧空位数量较多,表现出较好的催化活性。在320℃、水气比(W∶M)为2,体积空速GHSV=6600 h^-1的反应条件下,CO转化率为96.9%,与热力学平衡值97.1%接近。     

Mo掺杂NiMnSe2的制备及其超级电容器性能

成分和结构是影响多元过渡金属硒化物电化学活性的关键因素。适当掺杂其他金属元素可以有效提高电极材料的电化学性能。通过简单的一步水热法,在泡沫镍上制备出了一种无黏结剂的Mo掺杂NiMnSe₂(记作Ni_0.8Mo_0.2MnSe₂)。Mo的少量掺杂为电极材料提供了丰富的反应活性位点,大大提高了NiMnSe₂的电化学性能。在1 A·g^-1时,Ni_0.8Mo_0.2MnSe₂的比容量达到1 404.0 F·g^-1。掺杂Mo显著降低了NiMnSe₂的电荷转移电阻和扩散电阻。组装的混合超级电容器Ni_0.8Mo_0.2MnSe₂//AC (活性炭)比容量达到81.6 F·g^-1,且倍率性能优异。在2 A·g^-1下连续充放电10 000周,容量保持率为95.8%,表现出超高的循环稳定性。混合超级电容器Ni_0.8Mo_0.2MnSe₂//AC在376.6 W·kg^-1的功率密度下,能量密度达25.5 Wh·kg^-1,高于NiMnSe₂//AC (17.3 Wh·kg^-1)。     

不同钴含量CoAPO-5分子筛的合成、表征及其催化环己烷氧化性能

用水热法合成了一系列不同含量钴掺杂的磷酸铝分子筛CoAPO-5. 合成的样品用X射线衍射(XRD), 扫描电镜(SEM), 紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS), 热重分析(TG)仪和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)等进行了表征. XRD表征显示, 合成的CoAPO-5分子筛具有较高的结晶度, 分子筛晶胞参数与Co含量之间存在较好的对应关系. UV-Vis漫反射光谱显示合成的CoAPO-5分子筛具有骨架钴的特征三重峰; 焙烧后峰的强度降低, 表明分子筛骨架中Co2+可被氧化成Co3+. SEM表明该分子筛具有典型的AlPO4-5分子筛形貌特征. TG结果也表明Co2+进入了分子筛骨架, 分子筛具有较好的稳定性. 在环己烷氧化反应中CoAPO-5具有较好的催化性能, 环己烷转化率与环己酮选择性均较高; 随着分子筛中钴含量的增加, 环己烷的转化率增加.