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141.
生物分子辅助水热法合成树枝状硫化镉   总被引:1,自引:0,他引:1  
以CdCl2·2.5H2O和硫脲作先驱物,L-α-丙氨酸作为修饰剂,水热法合成了树枝状的硫化镉。采用XRD、SEM等表征手段对样品的相组成、形态、结构进行了考察。实验表明,反应时间,硫脲和L-α-丙氨酸对样品的形貌具有重要影响:随着时间的延长,硫化镉的形貌由花状逐渐变成树枝状,用硫代乙酰胺作为硫源或不加L-α-丙氨酸时均不能得到树枝状的硫化镉。荧光性质的研究表明,枝状硫化镉具有良好的荧光发光特性,探讨了枝状硫化镉可能的形成机制。  相似文献   
142.
碳量子点荧光猝灭法检测铁离子   总被引:1,自引:0,他引:1  
刘雪萍  杨娟  白燕 《分析化学》2016,(5):804-808
以甘油为碳源,采用一步水热法合成稳定性高,水溶性好的蓝色荧光碳量子点,基于Fe3+对碳量子点的荧光猝灭效应,建立一种快速、选择性检测Fe3+的新方法.研究表明,Fe3+对碳量子点的荧光猝灭程度与Fe3+浓度在0.005~1.2 mmol/L内呈良好的线性关系(R2=0.995),检出限为2.2 μmol/L.将其应用于补铁药中铁含量的测定,标准偏差为0.41 mg/tablet,加标回收率为95.5%~101.0%,其结果与邻二氮菲法测定结果相符.  相似文献   
143.
采用沉淀水热法,通过调变水热过程中水与凝胶的质量比制备了不同的AlOOH,将其与工业甲醇催化剂C302混合形成复合催化剂,考察复合催化剂对一氧化碳加氢的影响,同时运用XRD、FT-IR、BET、NH_3-TPD-M S、TG-DTG和H_2-TPR等技术对不同AlOOH进行了表征。结果表明,水热过程中水与凝胶的质量比对AlOOH择优取向晶面、孔结构、表面酸强度等存在明显影响,进而导致复合催化剂产物中出现分布不同的低碳醇或二甲醚。其中,当水和凝胶的质量比为2∶1时,AlOOH的(020)和(120)晶面择优取向,孔容增大,且其表面具有适宜的强弱酸比例中心,复合催化剂呈现出较高的低碳醇选择性,表明AlOOH具有碳链增长的作用,这为合成气制取低碳醇催化剂提供了新的思路。  相似文献   
144.
水热法制备了由纳米棒组成的二氧化钛阵列。通过控制反应时间,对组成阵列的二氧化钛纳米棒的尺寸进行调节。利用扫描电镜和X射线衍射光谱分析了样品的形貌和晶体结构,发现将反应时间由4 h延长至8 h,二氧化钛纳米棒的直径由100 nm增大到200 nm。利用紫外-可见吸收光谱测量了样品的光吸收特性,发现了尺寸效应引起的吸收边和带隙变化,反应时间由4 h延长至8 h,样品带隙由3.09 eV变化至2.97 eV。利用荧光光谱研究样品的光致发光性能,发现了样品的近带边发光(382 nm左右)、自陷激子发光(420 nm左右)、束缚激子发光(456 nm左右)和缺陷能级发光(492 nm左右)。  相似文献   
145.
以钨酸钠为钨源,硝酸钕为钕源,加入硫酸钾作为矿化剂,在120℃条件下通过水热法成功合成了六方相钕掺杂三氧化钨纳米粉.采用X射线衍射、扫描电镜和X射线光电子能谱分别对掺杂纳米粉的物相、形貌和掺杂成分进行了研究.结果表明,钕离子成功掺杂进入三氧化钨晶格当中,使一部分钨离子转为+5价,从而使电子从价带激发到导带并且增加了光生电子-空穴对的数量,导致其对激发光具有更大的吸收能力,光致变色性能也得到了较大的增强.在钕离子掺杂浓度为5.63%时,材料的光致变色性能最好,其色差值为纯三氧化钨色差值的13倍.  相似文献   
146.
采用水热法合成了MnO2/石墨烯复合材料,通过扫描电子显微镜( SEM)分析了材料的表面形貌,通过X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)表征了材料的晶相结构和组成,采用恒流放电的方式对LiSi/LiCl-KCl/( MnO2/G)单体电池进行了电性能的测试。测试结果表明反应体系中加入GO后获得的材料由大量的纳米花球式和纳米棒式结构无规则的交织排列在一起,α-MnO2纳米簇结构依附在石墨烯纳米片上;产物在2θ为22°~27°时出现了较宽的无序堆叠的石墨烯的衍射峰;Mn元素氧化后离子状态为Mn4+;LiSi/LiCl-KCl/( MnO2/G)单体电池有两个放电平台,分别为2.58 V、1.96 V,放电电压截止到1.0 V时,对应的放电比容量达到1150.2 mAh/g。  相似文献   
147.
采用简易水热法在聚乙二醇-6000 (PEG-6000)辅助下合成了Ag3PO4多面体.系统考察了水热反应温度、时间及PEG-6000用量对产物形貌和结构的影响.通过X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)和荧光(PL)光谱等测试手段对光催化剂进行了表征.结果表明,适宜的水热温度及PEG-6000用量是制备具有{110}活性晶面取向Ag3PO4多面体的必要条件,该多面体通过纳米颗粒的Ostwald熟化效应生长而成.可见光催化降解罗丹明B (RhB)的实验表明,该Ag3PO4多面体活性明显优于其它水热条件下所制备的非{110}取向晶面样品和离子交换法所得纳米颗粒,其降解反应速率常数(k)为离子交换法所得Ag3PO4纳米颗粒的8.3倍.总有机碳含量(TOC)及循环实验证明,该Ag3PO4多面体可以有效地矿化RhB并保持较好的循环稳定性.活性自由基捕获实验表明,空穴(h+)和羟基自由基(·OH)是光催化氧化的主要活性物种.结合活性物种的氧化还原电位以及Ag3PO4的能带结构分析,提出了催化反应界面光生电子-空穴(e--h+)对的分离及转移机制.  相似文献   
148.
采用一步水热法制备了还原氧化石墨烯-二氧化钛(RGO-P25)纳米复合物.通过透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)及紫外-可见漫反射谱(UVVisDRS)对复合材料的结构和光电性能进行了表征.在紫外光照和可见光照条件下,研究了不同复合比例的复合物的光催化降解甲基蓝(MB)的性能.结果表明:在水热过程中氧化石墨烯被还原,通过静电引力相互作用得到了具有较高缺陷的还原氧化石墨烯复合物.随着RGO含量的增加,复合物的禁带宽度由3.00 eV变到2.27eV,复合物的导电性增强.在可见光和紫外光光照条件下, 30 min内1%(w,质量分数)RGO-P25光催化降解甲基蓝的效率都超过了80%.紫外光照条件下, 1%RGO-P25纳米复合物催化降解N3染料, cis-Ru(H2dcbpy)2(NCS)2 (H2dcbpy = 4, 4'-二羧酸-2, 2'-联吡啶), 30 min内63%(摩尔分数)的染料被降解.与P25(75%锐钛矿, 25%金红石)相比,石墨烯的加入大大提高了光催化效率,有效抑制了电子-空穴对的复合.  相似文献   
149.
采用水热法,通过调节起始反应溶液中nNd3+/nF-的比值、pH值和螯合剂成功合成了NdF3六边形纳米片.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等对合成样品的物相结构及晶粒形态进行了表征,并提出了其可能的生长机制.室温下NdF3六边形纳米片的发射光谱在红外光区904 nm,1066 nm和1330 nm处存在较强的发光峰,最强发射峰位于1066 nm;上转换光谱在522 nm和580 nm处存在较强的发光峰,最强发射峰位于黄光区的580 nm.  相似文献   
150.
以钛酸四丁酯(TBOT)为钛源,氨水为矿化剂,在水热条件下,反应结晶制备锐钛矿TiO2纳米颗粒.并对锐钛矿TiO2进行X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)、投射电子显微镜(TEM)表征,分析其物相组成及形貌.结果表明,反应时间是锐钛矿TiO2形成和生长控制的关键因素.利用JMA方程对锐钛矿TiO2结晶生长进行动力学分析.结果表明,随着钛源浓度增加,Avrami指数n逐渐变大.  相似文献   
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