ICP-AES同时测定涂料中镉、铬、钴和铅

系统研究了样品灰化条件对涂料中重金属元素测定结果的影响 ,建立了 ICP- AES法同时测定涂料中镉、铬、钴、铅元素含量的方法 ,方法的线性范围为 5— 10 0 0μg/ g,检出限为 0 .1— 0 .99μg/ g,相对标准偏差为 1.5 %— 9.9% (n=7) ,加入回收率为 97.0 %— 10 1.0 %。     

超高效液相色谱-串联质谱同时测定植物油中14种营养成分

建立超高效液相色谱-串联质谱同时检测植物油中4种生育酚、4种生育三烯酚、4种植物甾醇、β-胡萝卜素和角鲨烯等14种营养成分的方法。样品经皂化处理后,采用石油醚提取浓缩,用甲醇定容。采用Poroshell 120 PFP色谱柱（150 mm×3.0 mm,2.7 μm）分离,以0.1%（v/v）甲酸水溶液和0.1%（v/v）甲酸甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用大气压化学电离源、正离子模式,在选择反应监测模式下扫描。结果表明,14种营养成分在0.05~10.0 mg/L范围内相关系数≥0.9971;在不同添加水平下,14种营养成分的回收率为80.7%~100.5%,相对标准偏差＜6.0%（n=6）;方法的检出限和定量限分别为0.01~0.30 μg/g和0.04~1.00 μg/g。该法灵敏、准确,分析时间快,稳定性好,适用于植物油中14种营养成分的同时检测。     

两种离子液体-分散液液微萃取方法富集水中4种胺类化合物的比较

建立了温度控制/超声辅助-离子液体-分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测水中4种胺类化合物的方法,并对两种前处理方法的优化参数进行了详细比较,最终证明超声辅助方法具有更高的回收率.水样在调节pH之后加入[C8MIM][PF6]和乙腈,通过水浴控温/超声辅助的方法促进萃取,冷却后离心分离,即可进入超高效液相色谱串联质谱检测.超声辅助方法中,4种胺类物质线性良好,相关系数范围在0.9969 ～0.9991,检出限范围为5.0～50 ng/L.在3个浓度水平6次平行加标实验中,4种胺类物质平均回收率为81.5％ ～106.9％.日内相对标准偏差和日间相对标准偏差分别为7.6％ ～15.7％和14.7％ ～ 22.9％.本方法操作简便,灵敏度高,适用于大批量样品的快速分析.     

推荐一个教学实验——紫外光谱法测定聚合物的浓度

以两种典型水溶性聚合物为例,设计了一个应用紫外光谱法定量测定聚合物浓度的实验,易操作,适合教学.     

利用多克隆抗体有效识别中草药中抗表皮生长因子抑制剂

用一种已知的抗表皮生长因子受体抑制剂 (piceatannol) 作为半抗原与载体牛血清白蛋白 (BSA) 连接后免疫制备相应的多克隆抗体 (PcAb).利用该多克隆抗体来模拟酶制成亲和色谱柱，从一种藏药粗提物中将包括该半抗原在内的几种结构不同的抗表皮生长因子受体抑制剂识别出来.研究采用前沿亲和色谱-质谱联用技术对样品进行分析，可以直接从中药复杂体系中识别出有效成分并进行鉴定，实现中药有效成分的筛选与鉴定一体化技术.     

聚二甲基硅氧烷的特性粘数分子量关系

聚二甲基硅氧烷的特性粘数分子量关系,前人已有许多工作.但从以甲苯为测定特性粘数溶剂的结果来看,其关系式中的参数就有显著的差异,如表1.鉴于目前国内对聚二甲基硅氧烷有广泛兴趣,因此重新订定了[η]-M方程的参数.本工作以光散射测定分子     

苯乙烯和4-(甲基丙烯酸)2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯共聚物PDS在聚丙烯中的分散状况及其对光稳定作用的影响

<正> 苯乙烯和4-(甲基丙烯酸)2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯共聚物(PDS)是一种新的高分子受阻胺光稳定剂。对于高分子稳定剂来说,研究它和被稳定的高分子之间的相容性以及它在其所稳定的高分子中的分散性是十分重要的。樊宇祥等曾用显微镜观察过含5％PDS的共混体系的形态,指出PDS是以颗粒的形式分散于PP连续相中。作为光稳定剂,     

再生纸与原纸中矿物油成分的LC-GC-MS检测及鉴别

利用在线液相色谱-气相色谱-质谱法(LC-GC-MS)检测再生纸和原纸中的矿物油成分,结合多元统计分析,研究了再生纸和原纸的差异性并进行鉴别。利用正己烷-乙醇(1∶1)溶液提取纸样中矿物油成分,通过在线液相色谱-气相色谱-质谱法分析提取物,并对色谱图进行解卷积和保留时间对齐处理,结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)方法筛选再生纸和原纸的差异性物质,并对两种纸样进行鉴别。结果表明,基于纸张中矿物油成分,使用多元统计分析可以清楚地区分再生纸和原纸。再生纸与原纸中的差异性物质有:芳香烃矿物油(MOAH)馏分中的二异丙基萘同分异构体、四甲基联苯同分异构体、二甲基联苯同分异构体、异丙基联苯同分异构体,饱和烃矿物油(MOSH)馏分中碳原子数为25～33的正构烷烃。     

三元配合物Tb(Et2dtc)3(phen)的热化学性质

以铜试剂(NaEt2dtc•3H2O)和邻菲咯啉(o-phen•H2O) 与水合氯化铽(TbCl3•3.75H2O)在无水乙醇中制得了三元固态配合物.化学分析和元素分析确定其组成为Tb(Et2dtc)3(phen).IR光谱研究表明配合物中Tb3＋与NaEt2dtc中的硫原子双齿配位,同时与phen的氮原子双齿配位.用Calvet微热量计测定了298.15 K下液相生成反应的焓变ΔrHmθ(l),为(－21.819±0.055) kJ•mol－1,通过热化学循环计算了固相生成反应焓变ΔrHmθ(s),为(128.476±0.675) kJ•mol－1.改变反应温度,研究了液相生成反应的热动力学.用精密转动弹热量计测得配合物的恒容燃烧能ΔcU为(－17646.95±8.64) kJ•mol－1,经计算其标准燃烧焓ΔcHHmθ和标准生成焓ΔfHmθ分别为(－17666.16±8.64) kJ•mol－1和(－1084.04±9.49) kJ•mol－1.     

RE(Et2dtc)3(phen)(RE=La，Pr，Nd，Sm)的恒容燃烧能测定(英)

Four ternary solid complexes were synthesized with sodium diethyldithiocarbamate (NaEt₂dtc)(b), 1,10-phenanthroline (o-phen) (c) and hydrated lanthanide chlorides in absolute ethanol by an improved reported method. The complexes were identified as the general formula of RE(Et₂dtc)₃(phen) (RE=La, Pr, Nd, Sm) by chemical and elemental analyses. IR spectra of the complexes showed that the RE³⁺ was coordinated with sulfur atoms of NaEt₂dtc and nitrogen atoms of o-phen. The constant-volume combustion energies of complexes, Δ_cU, were determined by a precise rotating-bomb calorimeter at 298.15 K. The standard enthalpies of combustion, Δ_cH_m^?, and standard enthalpies of formation, Δ_fH_m^?, were calculated for these complexes, respectively.