高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定克氏原螯虾中二甲戊灵残留

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱（HPLC-MS/MS）测定克氏原螯虾中二甲戊灵残留的分析方法。用含0.1%（v/v）乙酸的乙酸乙酯溶液提取克氏原螯虾中的二甲戊灵,于35℃旋蒸至干,经含0.1%（v/v）乙酸的甲醇-水（8∶2,v/v）溶解残渣后,用酸性氧化铝柱、石墨化炭黑（GCB）进行净化。采用Symmetry C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,3.5 μm）进行分离,用加热大气压电喷雾电离（HESI）源、正离子模式进行扫描,在多反应监测模式（MRM）下检测。结果表明,二甲戊灵在1.0~20.0 μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9960,检出限为0.2 μg/kg;二甲戊灵的加标回收率为63.3%~104.7%,精密度为6.9%~14.5%（n=7）。该方法简单、快速、灵敏度高,能够满足克氏原螯虾中二甲戊灵药物残留检测的需求。     

盐酸吡哆辛在聚对氨基苯磺酸修饰电极上的电化学行为与测定

通过电聚合法制备了聚对氨基苯磺酸(PABSA)修饰玻碳电极(GCE),采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了盐酸吡哆辛(VB₆)在该修饰电极上的电化学行为。 结果表明,VB₆在该修饰电极上的氧化电流显著增加,为裸电极上的7.5倍。 在pH值3.06.5的醋酸缓冲溶液中,VB₆在PABSA/GCE上的电极反应为吸附控制的一电子两质子的不可逆氧化反应。 在优化条件下,使用DPV对VB₆进行了定量检测,线性范围为0.04100 μmol/L,检出限为0.01 μmol/L,是目前所报道的电化学方法测定VB₆的最低检出限,相对平均偏差为3.1%(n=8)。 采用本方法对维生素B₆片中的VB₆进行检测,回收率为106%~108%。     

不同极性微量选择性溶剂对聚合物膜表面浸润性的控制

通过在双亲性三嵌段共聚物( PEO-PDMS-PEO)的溶液中加入不同极性的微量选择性溶剂, 分别制得胶束和反胶束微粒, 不同组分的溶液涂膜后显示出明显的浸润性差异. 采用透射电镜、原子力显微镜和X射线光电子能谱分别对胶束和反胶束微粒在溶液中和成膜后的结构以及表面化学组成进行了表征, 结果表明, 不同选择性溶剂所形成的胶束和反胶束微粒的结构差异, 导致了涂膜的表面化学组成的不同, 最终影响其表面浸润性.     

Si，Ag，F离子共修饰HA纳米生物薄膜的制备与表征

采用单电流阶跃电化学沉积技术,在商业纯钛(CP-Ti)表面构建硅、银、氟离子共修饰羟基磷灰石(Si-Ag-F-HA)纳米复合薄膜。Ag+的持续释放可以提供有效的抗菌性,Si4+作为生物活性元素可以有效地抵消Ag+的潜在细胞毒性。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定涂层中硅和银元素的释放规律。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、能量弥散X射线谱(EDS)、X-射线衍射(XRD)等技术对得到的材料进行了表征。结果表明：Si,Ag和F三种元素均匀地掺杂到了HA的晶体结构中。Si-Ag-F-HA为纳米级的针状晶体结构,薄膜整体致密且均匀。Si-Ag-F-HA纳米生物薄膜可以在一周内很好地诱导类骨磷灰石的形成,具有优异的生物活性。塔菲尔曲线测试结果证实涂层的耐SBF腐蚀性较好。ICP-MS测试结果表明Si-Ag-F-HA纳米生物薄膜可以提供持续的Si和Ag离子释放。FTIR 和ICP-MS等光谱技术为开发新型抗菌硬组织修复材料提供了高效快速的检测手段。     

血红蛋白修饰粉末微电极的电化学行为及其在NO检测中的应用

制备并研究了使用表面活性剂DDAB和血红蛋白(Hb)修饰的粉末微电极(DDAB Hb PME)的电化学行为.结果表明,Hb于该修饰电极表面的表观载量较之文献报道提高了近3个数量级.在DDAB Hb PME电极上,Hb的氧化/还原过程转移的质子数为1.NO能在DDAB Hb PME电极表面富集,利用DDAB Hb PME电极检测溶液中的NO,可以明显提高电极的输出性能,测量灵敏度为3.1mA/μmol·L-1cm2,明显大于文献报道值(0.001～0.02mA/μmol·L-1·cm2).相应的线性检测范围为9～100nmol·L-1,检测下限达到9nmol·L-1,并可完全消除溶液中共存的抗坏血酸和尿酸对检测的干扰.     

低次烟叶浸膏的提取及其抗氧化活性

采用乙醇提取法、酶法、索氏提取法从低次烟叶中制备浸膏，首先通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析了3种方法提取得到的浸膏中挥发性成分差异；其次通过测定DPPH·、ABTS⁺·、铁离子还原能力3个抗氧化指标来评估其体外抗氧化活性；并通过相关性分析研究了低次烟叶浸膏中的抗氧化活性与总酚、总黄酮、总糖含量的相关性；最后将3种方法提取得到的浸膏添加在卷烟中进行感官评价。结果表明，3种提取方法中酶法得率最高；经GC-MS分析，3种浸膏共检出了70种组分；3种浸膏均表现出体外抗氧化活性，醇提浸膏的清除效果最佳；在总酚、总黄酮、总糖的测定中，醇提浸膏中的含量更高；通过相关性分析发现，酚类和黄酮类的含量与抗氧化活性有密切关系；3种浸膏对卷烟都有明显的增甜增香和降低刺激性的效果。     

基于功能化MOFs气敏材料结合荧光光谱技术检测冷鲜猪肉新鲜度的可行性研究

金属有机骨架材料(MOFs)是一类高比表面积、结构多样性、可修饰性较强的无机配位多孔骨架材料，在挥发性有机化合物的吸附、传感等领域有巨大应用前景。新鲜度的评价对于肉类工业发展具有重要意义，肉类在品质劣变时会产生挥发性物质，是指示其新鲜度变化的灵敏的信息。据此，研究制备了一种基于荧光传感的冷鲜猪肉新鲜度指示MOFs复合膜，并且依据膜对劣变挥发性化合物的响应信息、对应猪肉样品的新鲜度指标(TVB-N值)建立PLS定量分析模型，证实其有望成为冷鲜肉品质劣变监测的新技术。主要结论如下：以六水硝酸锌∶对苯二甲酸=2∶1的比例，并向其中添加浓度为2×10^-3 mol·L^-1的罗丹明B,制备得到RhB@MOF-5,并对其进行表征。根据RhB@MOF-5吸附冷鲜猪肉劣变气味前后的红外光谱变化，推测其中可能有胺类物质。之后以MOF∶PVDF(w/w)=4∶5的比例按照混合基质法制得MOFs复合薄膜。并通过贮藏期实验验证了MOFs复合膜的贮藏稳定性，证明其能在4℃避光环境中维持至少60 d的荧光稳定性。此外，利用MOFs复合膜结合荧光传感技术对冷鲜猪肉整个劣变期...