双核Fe配合物[(η5-C5H4)C6H10(C4H3S)Fe(CO)2]2的合成和晶体结构

由侧链带有噻吩的环戊二烯基配体C5H5C6H10C4H3S与Fe(CO)5在二甲苯中加热回流,合成了1个新颖的四羰基二铁配合物[(η5-C5H4)C6H10(C4H3S)Fe(CO)2]2。通过元素分析、IR、1H NMR对其结构进行了表征,用X-射线单晶衍射确定了其结构。X-射线单晶衍射表明配合物中有2个桥羰基和2个端羰基,Fe-Fe的键长为0.25465(10)nm。     

基于吡啶多羧酸和N，N′-桥联混合配体的钴配合物的合成及结构分析

将吡啶-2,4,6-三羧酸(2,4,6-pytaH3),4-氨基-3,5-二(4-吡啶基)-1,2,4-三氮唑(4,4′-abpt)和CoCl2在不同的pH条件下发生水热反应,得到2个新的配位聚合物[Co(2,4,6-pytaH)(4,4′-abpt)(H2O)](1)和[Co1.5(2,4,6-pyta)(4,4′-abpt)(H2O)3].3.5H2O(2)。配合物1是在吡啶-2,4,6-三羧酸酸性环境下产生的,吡啶-2,4,6-三羧酸在水热条件下只脱去2个羧基上的质子变成2,4,6-pytaH2-,而配合物2是在NaOH碱性溶液下反应得到的,其中吡啶-2,4,6-三羧酸完全脱去3个羧基上的质子变成2,4,6-pyta3-。配合物1中包含一维Co-羧酸链,2中存在具有(4,4)拓扑网络的二维层。1和2中的一维链和二维层通过π-π堆积和丰富的氢键作用分别拓展成三维超分子网络。单晶结构分析表明,配合物1结晶于单斜晶系,P21/n空间群,a=0.961 30(10)nm,b=0.632 09(6)nm,c=3.372 9(4)nm,β=95.104(2)°,V=2.041 3(4)nm3,Z=4。而配合物2结晶于单斜晶系,P21/c空间群,a=1.795 2(2)nm,b=0.729 62(8)nm,c=2.078 7(2)nm,β=112.323(2)°,V=2.518 6(5)nm3,Z=4。     

基于1-(1′，3′-苯并噁唑-2′-甲基)苯并咪唑的钴(Ⅱ)配合物：晶体结构、弱相互作用和荧光发射光谱

配体1-(1′,3′-苯并恶唑-2′-甲基)苯并咪唑(L)是通过苯并咪唑与2-(氯甲基)-1,3-苯并恶唑烷基化制备而来。配体L与CoCl2.2H2O反应得到了配合物[CoCl2L2](1)。配合物1通过π-π堆积作用和C-H…Cl氢键形成了三维超分子框架结构。测定了L和1的荧光发射光谱。     

单室固体氧化物燃料电池阴极材料La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5O3的电化学性能研究

采用高温固相法制备了La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5O3(LSCM)并利用XRD,SEM以及电化学阻抗谱(EIS)分别对粉体及电极进行研究。结果发现LSCM在C3H8-O2-N2混合气氛下能够保持很好的高温化学稳定性,且与电解质材料YSZ在1400℃空气气氛下不发生化学反应。电化学测试结果表明,阳极支撑型单室固体氧化物燃料电池Ni-YSZ|YSZ|LSCM在700℃、C3H8-O2-N2混合气氛下的短路电流密度达317 mA·cm-2,最大功率密度73 mW·cm-2。将LSCM与CGO形成梯度阴极,相同测试条件下,单室电池的短路电流密度为560 mA·cm-2,功率密度达到110 mW·cm-2,电池输出性能提高约50%。     

5-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物的新法合成

以2,6-二氯吡啶为起始原料,经肼基化、还原、硝化、Nietzki-Dietschy环合4步反应得到5-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物.结合反应机理讨论了还原、硝化、Nietzki-Dietschy环合反应的影响因素,获得了合成-.氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物的最佳工艺条件,目标产物的总收率为59.2%.用1H NMR、MS和IR谱对5-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物的结构进行了表征.     

四羧基铁酞菁催化氧化邻苯二胺测定H2O2

研究了四羧基铁酞菁对H2O2氧化邻苯二胺显色体系的催化特性和反应条件.室温下,体系在pH10.5的硼砂-NaOH缓冲溶液中反应20 min,形成的产物在424 nm处有最大吸收,H2O2在4.69×10-6～2.34×10-mol/L范围内与吸光度呈线性关系,检测限为3.43×10-6mol/L.方法可用于消毒液和雨水...     

古海洋环境演化对富钴结壳稀土元素富集的制约

为了探讨古海洋环境演化对海山富钴结壳稀土元素富集的制约,本次选取西太平洋Lamont海山具有多层结构富钻结壳L1作为研究对象,逐层取样分析研究,认为古海洋环境演化以及磷酸盐化作用对不同稀土元素的影响不同:Ce含量受海洋生产力水平的制约,与形成时古海洋生产力水平呈正相关关系,但受磷酸盐化影响并不显著;而磷酸盐化对富钻结壳中其他稀土元素影响存在明显差异:导致老壳层中稀土元素相对较少,而重稀土元素则相对增加.另外富钴结壳壳层在生成后可能仍然继续与周边海水发生稀土元素交换,导致壳层生成得越早,其重稀土元素相对于其他稀土元素越富集,而Eu则越亏损.     

MnO_x-CeO_2上表面氧性质及其催化碳烟燃烧性能

运用TPO,XRD,BET,O2-TPD,H2-TPR,XPS等技术,研究了在CeO2中引入不同Mn含量对催化剂表面氧性质的影响,并重点探讨了吸附于氧空位上的原子吸附氧O-与催化碳烟燃烧活性的关联。结果表明:将Mn中引入CeO2后,MnOx-CeO2晶格中可形成较CeO2更多的氧空位,并有利于氧的活化和迁移,生成了较多原子吸附氧O-;MnOx(0.4)-CeO2在碳烟起燃温度区间有最多的原子吸附氧O-,其碳烟起燃活性最高,对应的起燃温度是346℃,比无催化剂时降低了111℃,比CeO2降低了35℃。     

SiO_2-CeO_2复合氧化物对硅片的抛光性能评价

用合成的S iO2-CeO2复合氧化物对单晶硅片进行抛光,测定其抛光速率与制备条件及浆料配制条件之间的关系。结果表明:经800℃煅烧后制得的硅铈摩尔比nS iO2∶nCeO2为2∶1的复合氧化物对硅片具有最大的抛蚀速率。与此同时,选用三乙醇胺和六偏磷酸钠分别作为浆料的pH调节剂和分散剂可以获得理想的浆料分散性和悬浮稳定性。确定了抛光浆料的最佳pH值和固含量分别为11和4%。     

石墨烯氧化物薄膜电极的光电化学特性

采用浸渍-提拉法制备了一系列石墨烯氧化物(GO)薄膜,并通过X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM),傅里叶变换红外光谱,紫外-可见吸收光谱和光电化学测量等技术对样品进行了表征.在GO电极上观察到阴极光电流,且光电流密度受薄膜的厚度影响.GO薄膜电极厚度为27nm时,光电流密度为0.25μA·cm-2.此外,GO电极的光电响应还受紫外光照影响,随着紫外光照时间的延长,阴极光电流逐渐减小.该工作提供了简便的通过控制薄膜厚度或紫外光照时间来控制GO薄膜半导体光电化学性能的方法.