γ-PGA-g-β-CD自组装及其医用纳米涂层材料

以生物大分子γ-聚谷氨酸(γ-PGA)、β-环糊精(β-CD)为反应单元,通过酯化反应,制备接枝共聚物(γ-PGA-g-β-CD),用氢核磁共振(1 H-NMR)对共聚物进行结构表征。接着将γ-PGAg-β-CD在选择性溶剂中进行自组装,形成自组装胶束纳米粒子,利用纳米粒度分析仪及原子力显微镜(AFM)对胶束粒子的粒径和形貌进行表征。最后以γ-PGA-g-β-CD自组装胶束粒子溶液为电解液,结合恒电位电沉积技术,在镁合金表面制备γ-PGA-g-β-CD生物纳米涂层材料,利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)及电化学工作站分别对涂层的化学组分、表面形貌以及电化学腐蚀性能进行表征。研究结果显示:β-CD的接枝率为28%,γ-PGA-g-β-CD自组装胶束粒子的流体动力学直径为(168±5.3)nm,所制备的γ-PGA-g-β-CD生物涂层可降低镁合金的腐蚀速率,具有较好的防护作用。     

STRUCTURE DETERMINATION OF KANGLEMEISU A BY X-RAY DIFFRACTION METHOD

Kanglemeisu A (C_(50)H_(63)O_(19)N·CH_3OH) is the product of an actinomyces species from a soil sample gathered in China. Kanglemeisu A belongs to the triclinic system, space group P_1,unit cell:a=12.760(3), b=10.287(2), c=9.926(2) , α=88.39(2),β=78.64(2), γ=89.14(2). RANTAN direct method is used to solve the structure.The final discrepancy factor is R=0.0689, after atom coordinates and temperature factors have been refined with full matrix least squares.The structure skeleton consists of four parts, the naphthalene nucleus connected to the 5-membered ring, a 17-membered ring connected to C_2, a dimethyl butane diacid extended out from C_(20), β-D-3,4-OO' methylenedigitoxose passing through an oxygen bridge O_6 and linked to C_(27) of ansa ring.     

Ba_3Y_2Cu_5O_(15-x)氧化物相的高分辨电子显微学研究

用JEM 200cx高分辨电子显微镜研究了Ba_3Y_2Cu_5O(15_x)氧化物中各相的晶体结构及其缺陷。超导相的[100]取向高分辨结构象中可清楚地看到Ba、Y、Cu、原子位置。基面上的亮点衬度的增强可能与氧空位有关。超导相的高分辨象中观察到点阵畸变以及(o10)、(031)畴界。shase-Ⅲ中观察到微畸及李晶结构。此外还观察到phase_Ⅱ和phase-Ⅳ的高分辨象。     

微库仑法测定固体样品中的可吸附有机卤化物

建立了一种固体样品中可吸附有机卤化物(AOX)的分析方法。通过恒温条件下的混合振荡提取固体样品中的有机卤化物,利用活性碳对有机卤化物进行富集,采用微库仑法对AOX进行检测。对比振荡吸附柱压滤法和振荡吸附抽滤法分析结果,表明柱压滤法在系统空白值、回收率和精密度方面都要优于抽滤法,其系统空白值为0.44μg(Cl-),空白加标回收率为93.8%~99.0%。利用本方法对沉积物和土壤中的AOX进行了测定。     

青海栽培何首乌不同部位中蒽醌类成分的测定

用高效液相色谱法测定青海栽培何首乌中的主要有效成分大黄素、大黄素甲醚等蒽醌类成分。采用kromasil C18柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm);V(甲醇)∶V(水)∶V(H3PO4)=750∶250∶0.001为流动相,检测波长为254 nm,流速为1mL/min,进样量10μL。用此方法测定青海栽培何首乌不同部位中的蒽醌类成分,大黄素和大黄素甲醚达到基线分离,线性范围分别为0.094~1.50μg(r=0.9992),0.094~1.50μg(r=0.9997),回收率分别为大黄素95%、大黄素甲醚102%。实验发现青海栽培何首乌块根中大黄素和大黄素甲醚成分较藤、叶中高,大黄素含量比大黄素甲醚含量高。     

表面定向磁性印迹聚合物的制备及对槲皮素的选择性识别

利用硼酸功能化的磁性碳纳米管作为反应基质, 采用一种简便、 绿色的硼酸亲和表面定向印迹法制备了槲皮素磁性分子印迹聚合物, 并将其应用于银杏叶提取物中槲皮素的特异性识别. 透射电子显微镜、 X射线光电子能谱仪、 X射线衍射及振动样品磁强计测试结果表明, 制备的分子印迹聚合物具有良好的形貌和晶型结构. 吸附实验结果表明, 该分子印迹聚合物对模板分子槲皮素具有较好的吸附容量(4.57 μg/mg)、 良好的印迹效果(IF=8.44)和再生能力. 对实际中药样品银杏叶提取物的吸附实验结果表明, 所建立的方法能达到预期的槲皮素检测效果, 可作为中药有效成分槲皮素的特异性识别工具.     

QuEChERS-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定动物性食品中氟虫腈及其代谢物残留

基于低温处理和QuEChERS方法,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱建立了动物性食品中氟虫腈及其代谢物残留的分析检测方法。样品采用乙腈提取,经低温处理,N-丙基乙二胺(PSA)和C18粉分散固相萃取(d-SPE)净化,以BEH C18色谱柱为分析柱,乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱分离,外标法定量。采用高分辨质谱平行反应监测(PRM)扫描模式,以负离子采集进行定性筛查和定量分析。氟虫腈及其代谢物在0.02~2μg/L和0.2~20μg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.992。对液体或半液体样品(如牛奶和鸡蛋)和固体样品(如鸡肉),方法的定量下限分别为0.1μg/kg和0.2μg/kg。在不同浓度的加标水平下,氟虫腈及其代谢物在鸡蛋中的平均回收率为81.6%~96.9%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~11.5%;在鸡肉中的平均回收率为81.2%~96.0%,RSD为3.4%~11.4%;在牛奶中的平均回收率为79.1%~100.1%,RSD为1.5%~10.7%。该方法简单、灵敏、准确,适用于动物性食品中氟虫腈及其代谢物的快速筛查和定量检测,方法的灵敏度满足欧盟的残留限量要求。     

横向电感膜片微波矩形波导的传输特性

以微波传输线等效二端口网络模型等效电路理论近似分析了含有横向电感膜片矩形波导的结构。计算发现,矩形波导内置一对膜片时膜片的宽度会影响散射参数的相位和振幅,而膜片放置的位置对散射参数的幅值及带宽没有影响。根据微波无反射传输的条件,研究了微波矩形波导内置两组横向电感膜片结构的转移矩阵。采用Matlab编程计算,得到在插入衰减最小时两组膜片在波导中的最佳间距。等效电路理论计算结果与用CST软件仿真的结果相符。研究发现,在膜片间距取最佳值时,两种方法得到的相对带宽差值仅为0.59%。