高浓度Sm_2O_3掺杂的BIT陶瓷微结构与电性能研究

采用固相烧结工艺制备了高浓度Sm2O3掺杂的Bi4Ti3O12(BIT)基陶瓷材料。研究了不同的Sm2O3掺杂浓度和温度对BIT基陶瓷材料的显微结构及电性能的影响。结果表明:当Sm2O3浓度为12.0 mol%时,有Bi0.56Sm1.44Ti2O7第二相出现,BIT陶瓷室温介电常数为114,室温介质损耗(tanδ)为0.002;当Sm2O3浓度为6.0mol%时,陶瓷材料的室温介电常数为119,室温介质损耗(tanδ)为0.0027。     

液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法测定调味品中9种酸性工业染料

建立了辣椒酱、干辣椒、花椒等酱类和香辛料类调味品中9种酸性工业染料的液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)检测方法。样品用甲醇-水(80∶20)溶液提取,经弱阴离子交换(WatersOasis WAX)固相萃取柱净化,以Shimadu Shim-pack XR-ODS(2.0 mm×100 mm,2.2μm)柱进行分离,采用10 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL/min。采用电喷雾离子化源,在负离子模式下进行检测,外标法定量。结果表明,9种酸性工业染料的基质校准曲线在一定范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。3个加标水平的平均回收率为64.8%～106.0%,相对标准偏差(n=5)不高于6.7%。该方法操作简单、灵敏度高、分析时间短,离子阱飞行时间多级质谱的定性功能增加了定性结果的可靠性,适用于酱类和香辛料类调味品中9种酸性工业染料的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定配方乳粉中7种脂溶性维生素

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定配方乳粉中7种脂溶性维生素A、D2、D3、E、K1、叶黄素和β-胡萝卜素的方法。方法采用Poroshell120SB-C18柱(150×4.6mm,2.7μm),以甲醇、乙腈、氯仿为流动相进行梯度洗脱,流速0.6mL/min,25min内可对上述7种组分进行基线分离。结果表明,7种维生素在各自相应浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,平均加标回收率在83.0%～98.5%之间,相对标准偏差为0.84%～3.30%。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于配方乳粉中脂溶性维生素含量的同时测定。     

Cu、N共掺杂TiO2纳米管光催化重整甘油制备合成气

通过碱性水热-离子交换法制备了Cu、N共掺杂TiO₂纳米管(Cu/N-TNT),对其光催化重整甘油制备合成气性能进行了研究。结果表明,Cu/N-TNT具有富含氧空位(O_V)的管状结构,N以Ti-N形式取代部分O形成杂质能级,Cu以Cu²⁺形式掺杂在催化剂晶格间隙和表面,Cu、N共掺杂促进TiO₂表面电荷有效分离,有利于其光催化重整甘油制备合成气活性和选择性的提高。紫外光照射8 h时,掺Cu量为0.15%的Cu/N-TNT催化剂上CO和H₂产量分别为7.3和8.5 mmol·g^-1,是原始TiO₂的9.1和70.8倍,n_H2/n_CO从0.52提高为1.18,n_CO/n_CO2从0.21提高至0.42。Cu/N-TNT表面N和O_V为醛类脱羰和甲酸脱水生成CO提供反应活性位点,Cu作为浅势阱提高光生电子-空穴分离效率。光生空穴(h⁺)是光催化重整甘油制备合成气过程中的主要活性物种,大量羟基自由基(·OH)和超氧自由基(·O₂^-)会导致甘油过度氧化,使CO选择性降低。     

近地光无线通信信号跟踪系统的设计

提出了一种运用于近地光无线通信的单回路信号跟踪系统，描述了其结构和控制算法，对其性能进行了模拟分析。     

相转移催化水解-超分子溶剂萃取法测定食用油中邻苯二甲酸酯总量

建立了食用油中邻苯二甲酸酯总量的快速测定方法。在四丁基氯化铵的催化作用下,油样中的邻苯二甲酸酯水解为邻苯二甲酸,进一步利用辛醇、四氢呋喃和水形成的超分子溶剂萃取,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/ MS)定量分析。本方法的水解时间为10 min,目标物的线性范围为50~2000μg/ L (r>0.999),检出限( LOD)为5.1μg/ kg,定量限( LOQ)为18μg/ kg,3个水平加标回收率为84.6%~104.5%,日内及日间精密度分别为2.6%和3.7%。选择12种实际油样进行测定,邻苯二甲酸酯总含量范围为0.30~1.09 mg/ kg。     

超高效液相色谱法测定新疆不同产地的红花中羟基红花黄色素A的含量北大核心CSCD

称取经粉碎的样品0.100 0g,加入10mL水,超声处理20min后,用水定容至25mL,过0.22μm有机滤膜后,在Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.9μm)上分离,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为403nm。羟基红花黄色素A的质量浓度在42~336mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为19.3μg·L^(-1)。加标回收率在92.7%~95.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.0%。方法用于测定新疆不同产地的红花中羟基红花黄色素A的含量,测定值在24.00~46.43mg·g-1之间,聚类分析结果表明,红花药材样品可以聚为四大类。     

双氧水辅助消解-电感耦合等离子体质谱法测定硫化矿物中锗

采用双氧水-硝酸-氢氟酸的消解体系,利用双氧水在低酸度下的强氧化性,使硫化矿物样品消解完全,优化了消解试剂用量等条件,结合电感耦合等离子质谱法建立了测定硫化矿物中锗量的分析方法。使用Rh作为内标校正基体效应和基线漂移,矫正曲线相关系数不小于0.999,方法检出限为0.006 mg/kg,测定结果的相对标准偏差不大于1.0%(n=6),对国家标准样品GBW 07168(GSO^-7)、GBW 07163(GSO^-2)及GBW 07165(GSO^-4)中锗进行分析,测定结果与推荐值相符。该方法适用于硫化矿物样品中锗的测定。     

桥环菁染料——Ⅱ.1-(N-烷基-4-吡啶鎓基)-3-(N-烷基-4-吡啶亚基)-4,5-二取代-1,4-环戊二烯菁染料的合成和质子化及荧光性质研究

本文报道带有疏水长链的桥环菁染料的合成.并研究这类菁染料的质子化过程和平衡常数、取代效应,以及胶束、糖淀粉和环糊精对染料的可见光谱及质子化过程的影响,本文也考察了桥环菁染料的荧光光谱,这些研究在理论上和实际应用有一定意义.     

稀土镍系复合氧化物La_(2-x)Sr_xNiO_4体系结构测定及性能考察

目前,许多用于工业生产的催化剂是金属氧化物的混合物(即复合氧化物),而稀土氧化物和许多别的氧化物可组成多类型的复合氧化物,如钙钛石、尖晶石、锆英石等,