傅里叶变换红外光谱定量分析法测定盐酸雷尼替丁含量

1　引　　言盐酸雷尼替丁片剂的商品名为兰百幸 ,又名呋喃硝胺、甲硝呋胍及胃安太 ,其化学名为N′ 甲基 N [2 [[[5 [(二甲氨基 )甲基 ] 2 呋喃基 ] 甲基 ]硫代 ]乙基 ] 2 硝基 1,1 乙烯二胺盐酸盐。它是一种选择性的H2 受体拮抗剂 ,能有效地抑制组胺、五肽胃泌素及食物刺激后引起的胃酸分泌 ,降低胃酸和胃酶活性。对胃及十二指肠溃疡的疗效高 ,具有速效和长效的特点。常见的盐酸雷尼替丁片剂中盐酸雷尼替丁含量的测定方法一般采用加水溶解后再用分光光度计测定 ,也有报道采用电极法进行含量测定。以往由于仪器的限制 ,红外光谱基本上…     

光谱法研究[Ce(NO_3)_3(Phen)_2]配合物晶体结构及其与DNA之间的相互作用

对配合物[Ce(NO3)3(Phen)2]的吸收光谱、荧光光谱和拉曼光谱进行了归属,研究了该配合物的晶体结构。同时,用光谱法研究了该配合物与DNA之间的相互作用。研究发现,DNA加入后,配合物的紫外吸收峰和表面增强拉曼峰明显降低,而荧光强度明显增强。配合物对EB与DNA作用有竞争。这些表明配合物与DNA有较强的相互作用,并且主要键合模式是插入作用。测得配合物与DNA的键合常数为1·7×105。     

金刚烷胺邻香兰素Schiff碱稀土配合物的合成、表征及抗菌活性研究

The new solid complexes [LnL₂(NO₃)₂]NO₃ (L=C₁₈H₂₃NO₂, N-2-hydroxy-3-methoxy-benzaldehyde-1-aminoadamanantane, Ln=La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Y) of rare earth nitrates with Schiff base derived from o-vanillin and adamantaneamine have been synthesized in non-aqueous system and characterized by elemental analysis, molar conductance, infrared spectra, ¹H NMR spectra, thermal analysis. The coordination modes of the bonding in these complexes were discussed and the possible structure were proposed. Every central Ln(Ⅲ) ion in the complexes coordinates with both two Schiff base ligands via four oxygen atoms of the phenol hydroxy groups and methoxy groups and two nitrates via their four oxygen atoms. Their coordination numbers are eight. In addition, the antibacterial activity of the Schiff base ligand and the complexes were studied.     

双邻香兰素乙二胺Schiff碱Ni(Ⅱ)配合物的固相合成及其稳定常数测定

在低热固相条件下,由Ni(Ac)2·4H2O与双邻香兰素乙二胺Schiff碱配体(H2L,C18H20N2O4)反应制得了配合物NiL·H2O.用元素分析、X射线衍射、红外光谱、摩尔电导和1H NMR进行了表征,用分光光度法在324nm波长下测定了该配合物的稳定常数,稳定常数为7.43×105.     

铟基双金属配位聚合物的合成、结构及荧光性质

采用溶剂热法合成了2个基于双金属的配位聚合物[In(OH)Cu(TBA)_2(C_2H_6OH)]·NMF(1)和[In_(0.5)Cd_(0.5)(TBA)(CH_3OH)][NO_3]_(0.5)·2NMF(2)(H_2TBA=四氮唑羧酸).通过X射线单晶衍射、元素分析、热重分析等手段对其结构和组成进行了表征.在配合物1中,无限的In(OH)In链和四配位金属铜离子通过线性配体连接拓展为三维中性骨架结构.与配合物1相比,配合物2中的金属铟和镉具有相同的配位模式,形成了无限的In(OH)In[或Cd(OH)Cd]链次级结构单元,通过配体桥连为三维阳离子骨架结构.应用TOPOS 4.0软件对2个配合物进行拓扑分析,结果表明,配合物1为(4,4,8)连接的网络结构,而配合物2为(4,8)连接的网络结构.利用荧光光谱对配合物2进行了离子检测研究,结果表明其荧光强度随着金属离子的不同而变化.值得指出的是,金属离子Li~+使配合物2的荧光强度增强最多,比配合物2的荧光强度提高约3.5倍,而Fe~(3+)却使配合物2的荧光强度几乎发生猝灭.因此,配合物2在金属离子Li~+和Fe~(3+)的识别上具有潜在的应用价值.     

铬天青S-Cu(Ⅱ)配合物探针吸光光度法测定蛋白质的研究

在pH 5.0 B-R缓冲介质中,蛋白质与铬天青S-Cu（Ⅱ）配合物发生结合反应形成超分子复合物,使体系的最大吸收波长红移了30 nm,由此提出了普通光度法测定蛋白质（BSA）的新方法。最佳条件下,该复合物的最大吸收波长位于620 nm处,表观摩尔吸光系数ε=6.13×105L.mol-1.cm-1,蛋白质（BSA）量在10-60μg/mL范围内遵循比耳定律。方法可直接用于蛋清中蛋白质的测定,回收率为100%-105%。     

3-羟基-1-金刚烷甲酸镉(Ⅱ)配合物的合成、表征、晶体结构和热分解动力学研究

以氧化镉,邻菲咯啉(phen)和3-羟基-1-金刚烷甲酸(C₁₀H₁₅(OH)COOH)为原料,水热合成配合物[Cd(C₁₀H₁₅(OH)COO)₂(phen)₂]·C₁₀H₁₅(OH)COOH·5H₂O。用元素分析、红外光谱、¹H NMR核磁共振、热重分析以及单晶衍射等手段进行表征,测定了它的晶体结构;晶体属于三斜晶系,空间群P1。测定了配合物的热分解情况,并用TG-DTG方法研究了热分解动力学机理。     

基于2-(4'-羧基苯基)咪唑-4,5-二羧酸构筑的三个镉/锌配位聚合物的合成、拓扑结构、荧光光谱及DNA作用

以2-（4''-羧基苯基）咪唑-4,5-二羧酸（H₄CPhIDC,C₁₂H₈N₂O₆）为配体,用溶剂热合成了3种配位聚合物{[Cd₂（CPhIDC）（bimb）]·H₂O}_n（1）、{[Cd₂（CPhIDC）（phen）₂]·3H₂O}_n（2）、{[Zn₂（CPhIDC）（bpp）]·1.5H₂O}_n（3）（bimp=1,4-双咪唑基-丁烷,phen=1,10-菲咯啉,bpp=1,3-双（4-吡啶基）-丙烷）。用元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射和单晶X射线衍射对配合物进行了表征和结构分析。结构分析表明,主配体以完全去质子化CPhIDC^4-的形式与中心金属离子形成以μ₄和μ₅为配位模式的二维及三维聚合物。配合物1和3是三维网络结构,同时呈现（3,4,5）-连接的（5·6·7）（4·5²·6·7²）（4·5²·6·7⁴·8²）拓扑结构,两者的不同之处是中心离子和辅助配体。配合物2是二维波纹状渔网结构,呈现4⁴·6²拓扑结构,在其空间填充上又类似于DNA双螺旋链的单螺旋结构。测定了产物的固体荧光光谱;用EtBr荧光探针法研究了配体及配合物与ct-DNA的相互作用。     

分光光度法测定食品中铁的含量

研究了显色剂4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚(简称TAR)与铁(Ⅱ)的显色反应.实验表明,在pH=10.0的NH3-NH4Cl缓冲介质中,铁(Ⅱ)与TAR形成红色的络合物,其最大吸收波长位于733nm处,表观摩尔吸光系数为6.98×104L·mol-1·cm-1,铁(Ⅱ)含量在0-25μg/25mL范围内符合比耳定律.方法用于食品中微量铁的测定,结果令人满意.