2-[(4-羟基苯基)偶氮]蒽醌的合成及其阴离子识别

以酚羟基为识别位点,蒽醌基和偶氮基为信号报告基团,设计合成了识别阴离子的主体分子2-[(4-羟基苯基)偶氮]蒽醌.紫外-可见吸收光谱结果表明,在DMSO介质中,主体分子可以“裸眼”识别F-和Ac-,吸收光谱发生显著变化,溶液颜色由黄色变为蓝绿色,其它阴离子不影响其对F-和Ac-的识别.初步探讨了识别机理,表明主体分子与阴离子之间形成氢键促进了分子内电荷转移,使吸收光谱发生显著红移,溶剂对主体分子与阴离子之间的反应存在影响.     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱测定痕量镉

选择双硫腙为络合剂、Triton X-114为表面活性剂,以浊点萃取为样品前处理技术,富集水样中的痕量镉并用石墨炉原子吸收光谱法测定。对影响预富集的条件进行讨论并建立最佳条件,此方法可以应用于水样中镉的测定。在最优条件下,镉的检出限为0.015μg/L。     

Fe/膨胀石墨插层复合物的简易制备与电磁特性研究

以膨胀石墨和硫酸亚铁为前驱物,采用一步还原法得到Fe/膨胀石墨(Fe/EG)插层复合物.并用SEM、XRD、网络矢量分析仪等测试仪器分别研究了Fe含量(wFe)对Fe/EG插层复合物的形貌、结构、微波电磁和吸波性能的影响.结果表明:改变插层剂Fe的含量能有效地调控Fe/EG插层复合物的微波电磁与吸收特性.随wFe在27.5wt%～71.5wt%范围内增大,Fe/EG插层复合物的介电常数在wFe=27.5wt%时达到最大值,磁导率呈现多重共振现象,微波吸收性能逐渐增强.这种优异的微波吸收特性归功于Fe/EG插层复合物增强的电磁匹配和磁共振损耗.     

3，4-二甲氧基苯乙酸邻菲咯啉轻稀土配合物的合成、晶体结构、荧光光谱及热行为

合成了3,4-二甲氧基苯乙酸邻菲咯啉轻稀土配合物：[RE₂(DMPA)₆(phen)₂](RE=Ce (1),Pr (2),Nd (3),Eu (4);HDMPA=3,4-二甲氧基苯乙酸,C₁₂H₁₂O₄;phen=1,10-邻菲咯啉),用元素分析、红外光谱、热重分析对产物进行表征,用单晶X-射线衍射方法测定了配合物3的晶体结构。配合物C₈₄H₈₂Nd₂N₄O₂₄ (3)属于三斜晶系,P1 空间群,晶胞参数：a=1.242 06(9) nm,b=1.244 56(9) nm,c=1.477 88(11) nm,α=90.617(4)°,β=103.486(4)°,γ=116.870(3)°,晶胞体积：V=1.963 8(2) nm³,晶胞内结构基元数Z=1,分子量M_r=1 820.02,电子数F(000)=926,密度D_c=1.539 g·cm^-3,吸收系数μ(Mo Kα)=1.389 mm^-1。测定了铕配合物的荧光光谱,荧光光谱表明,配合物显示了铕(Ⅲ)离子的特征发射,这表明配体将吸收的能量有效地转移给了中心离子,配体起到了很好的敏化作用。同时也测定了铕配合物的热分解情况,并利用TG-DTG曲线采用非等温积分法和微分法研究了热分解动力学机理。     

稀土双核配合物的合成、晶体结构及性质研究

由4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸(HL,C4H4N2O2S)和相应的稀土硝酸盐Ln(NO3)3·n H2O(Ln=Ce,Gd,Tb,Dy,Ho)合成了5个稀土双核配合物[Ln_2(NO_3)_2L_4(H_2O)_6](Ln=Ce,1;Gd,2;Tb,3;Dy,4;Ho,5),均得到单晶,用元素分析、红外光谱、热重分析和单晶X射线衍射确定了产物的组成和结构。结构分析表明:5种晶体属于异质同晶型,同属于三斜晶系,空间群为Pī。配合物由2个中心离子、4个去质子的配体、2个硝酸根离子和6个配位水构成,形成双聚配合物分子,每个中心离子为九配位,形成扭曲的单帽四方反棱柱体。测定了配体和配合物与DNA的相互作用,以及室温下配体和配合物的固体激发和发射光谱。     

耦合氧化吸附脱除燃油中硫化物的研究

运用氧化-吸附耦合技术,将硫化物氧化为极性较高的砜类.利用中孔硅胶选择性吸附残留于油品中的硫化物及少量水,水分子和硫化物竞争吸附作用导致改性硅胶脱硫率降低.较适宜的脱硫条件是:过氧乙酸/柴油质量比2:1、反应时间80 min、搅拌速度200 r/min、反应温度60℃,此条件下脱硫率可达到97.5%.与加氢工艺相比,此...     

卷曲方式对Rh原子在单壁碳纳米管内外吸附的影响

碳纳米管曲率与卷曲方式是同时存在并影响金属原子在碳纳米管内外吸附行为的重要因素, 单独研究卷曲方式对金属吸附行为的影响较困难. 选取曲率相近、卷曲方式不同的扶手椅型(6, 6)、锯齿型(10, 0)与手性(8, 4)单壁碳纳米管(SWCNT), 利用密度泛函理论研究了Rh原子在SWCNT内外的吸附行为. 构型优化表明:由于SWCNT卷曲方式不同, 导致Rh原子在(6, 6),(10, 0)与(8, 4)SWCNT内外吸附的稳定构型不同; 不同卷曲方式亦使SWCNT与Rh原子相互作用的C原子不同, 导致Rh 关键词： 密度泛函理论 单壁碳纳米管 Rh原子 卷曲方式     

一种含蒽醌基偶氮染料的合成及其对硼酸的选择性识别

设计合成一种含蒽醌基偶氮染料,在pH 8.3 EDTA-NaOH缓冲介质中,利用紫外-可见吸收光谱法研究了其与硼酸、阴离子及阳离子的相互作用。结果表明,以邻位酚羟基为识别位点,蒽醌基和偶氮基为信号报告基团,受体分子可选择性识别硼酸,吸收光谱蓝移50nm,溶液颜色由玫瑰红色变为黄色,常见阴离子及阳离子均不影响其对硼酸的识别。同时对识别机理进行了初步探讨,得出硼酸与受体分子形成1∶1稳定络合物,结合常数为760L.mol-1。     

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚-SCN-体系吸光光度法测定微量NO2-

研究了PAR在酸性介质中质子化后与NO2-和SCN形成三元离子缔合物的最佳条件,提出了吸光光度法测定微量NO2-的新方法.在稀H2SO4介质中,三元离子缔合物的最大吸收峰位于370nm处,表观摩尔吸光系数为1.25×104L@mol-1@cm,NO2-含量在0～50μg/25ml范围内符合比耳定律.方法用于环境水样中微量NO2-的测定,结果满意.     

铁(Ⅲ)-4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚络合物光化学还原反应的研究

在弱酸性溶液中,Fe3 -PAR络合物可发生光化学还原反应生成Fe2 -PAR络合物。研究了溶液酸度、光强度、有机酸、PAR溶液浓度对Fe3 -PAR络合物光化学还原反应的影响,并对反应机理作了初步探讨。在pH4.5HAc-NaAc缓冲溶液中,PAR浓度为1.8×10?4mol/L,125W高压汞灯照射15min,Fe3 -PAR络合物的光化学还原反应趋于完全。Fe2 浓度在0.12～3.2mg/L范围内符合比尔定律;检出限为0.025mg/L。