α—氨基烃基膦酸二苯酯与去甲（去氢）斑蝥素和外式双环[2 …

通过去甲斑蝥素、去甲去氢斑蝥素和外式双环［２．２．１］庚－５－烯－２，３－二甲酸酐和α－氨基烃基膦酸酯的反应，合成了一系列斑蝥素类似物，并进行了抗肿瘤筛选。以其寻找高效、低毒的抗肿瘤药物，所合成的化合物的结构经＾１ＨＮＭＲ、ＭＳ、ＩＲ及元素分析确证。     

去甲肾上腺素和抗坏血酸在导电聚合物膜修饰电极上的同时测定

采用循环伏安法研究去甲肾上腺素(NE)和抗坏血酸(AA)在4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)导电聚合膜修饰电极上的电化学行为;以差示脉冲伏安法(DPV)对二者进行测定,发现PAR修饰电极对NE和AA有很强电催化作用,明显增强了电极反应的可逆性及峰电流。在pH 6.0磷酸盐缓冲液(PBS)中,NE氧化峰电流与其浓度在6.25×10-7~6.25×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,AA氧化峰电流与其浓度在1.0×10-6~3.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为5.0×10-8mol/L和5.0×10-7mol/L。该PAR膜修饰电极可对NE和AA进行单独或同时的测定,并用于实际样品重酒石酸去甲肾上腺素针剂和维生素C针剂的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定虾中万古霉素及去甲万古霉素残留量

建立了虾中万古霉素和去甲万古霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1%甲酸-乙腈(9∶1,体积比)混合溶液提取,乙腈饱和的正己烷除脂,PCX结合Florisil固相萃取柱进行净化后,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,经CAPCELL PAK MG-C18色谱柱分离后,采用高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测(MRM)模式进行测定,以双去氯万古霉素作为内标物,内标法定量。结果表明:万古霉素和去甲万古霉素在2~250 ng/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99。在5,25,50μg/kg加标水平下,万古霉素和去甲万古霉素的平均回收率为87.2%~102%,相对标准偏差为1.3%~8.7%。方法的检出限(LOD)为2.0μg/kg,定量下限(LOQ)为5.0μg/kg。该方法灵敏、准确,重复性好,适用于虾类中万古霉素及去甲万古霉素残留量的测定。     

去甲氧基姜黄素磷脂复合物的复合率测定

建立紫外可见分光光度法测定去甲氧基姜黄素磷脂复合物含量的方法.采用紫外可见分光光度法测定去甲氧基姜黄素磷脂复合物中参与复合的药物的量,由此计算复合率.结果表明去甲氧基姜黄素在420nm处有最大吸收,浓度在1.03-6.18μg·mL-1时与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.1464C+0.0679,r=0.9997(n=6);平均回收率为99.32％,RSD为0.51％.本方法操作简便易行,具有良好的重现性和精密度.     

α1A-肾上腺素受体的同源模建及其对接研究

以β2肾上腺素受体(β2-AR)为模板,采用同源模建和分子动力学模拟构建了人类α1A-肾上腺素受体(α1A-AR)的三维结构模型,并利用PROCHECK,PROSA和WHAT-IF评估了模型的合理性.所得的结构采用分子对接程序Flexidock与激动剂去甲肾上腺素和拮抗剂西罗多辛分别进行对接,结果表明,2种配基具有相似...     

磷酸盐活化玻碳电极应用于肾上腺素的伏安测定

采用循环伏安法制备了磷酸盐活化玻碳电极,研究了在pH 6.0磷酸盐缓冲介质中肾上腺素在磷酸盐活化玻碳电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定痕量肾上腺素的方法,该方法可有效地排除抗坏血酸对肾上腺素的干扰。在电位值为0.26V(vs.SCE)处,肾上腺素在磷酸活化玻碳电极上有一灵敏的氧化峰。肾上腺素浓度cEP在1.0×10-6～1.2×10-5 mol.L-1范围内与氧化峰电流ipa呈线性关系。检出限(3S/N)为3.0×10-7 mol.L-1。方法应用于肾上腺素注射液的分析,测得肾上腺素含量与标示值相符。用标准加入法测得方法的回收率为99.7%。     

石墨烯/L-胱氨酸复合膜修饰玻碳电极测定盐酸异丙肾上腺素的研究

研制了石墨烯与L-胱氨酸复合膜化学修饰电极(GR-L-CysS/GCE),并研究了盐酸异丙肾上腺素在修饰电极上的电化学行为和测定方法。结果表明,在0.2 mol/L Na2HPO4-柠檬酸(pH 7.4)溶液中,GR-L-CysS/GCE对盐酸异丙肾上腺素的电化学氧化具有明显的催化增敏作用,氧化峰电流相对于在裸玻碳电极上增加了13倍。在优化实验条件下,定量测定的线性范围为4.0×10-6～1.6×10-4mol/L,r为0.9977,方法检出限(S/N=3)为8.4×10-7mol/L。探讨了盐酸异丙肾上腺素在GR-L-CysS/GCE上的电催化过程和反应机理,测得在本体系中参与反应的电子转移数和质子数均为1,电子转移系数为0.4635。对样品进行测定及加标回收实验,回收率在94.9%～102.9%之间。     

高效液相色谱法研究沙丁胺醇与红细胞膜表面β2肾上腺素受体结合

建立了同时检测红细胞混悬液中沙丁胺醇（Salbutamol,SA）与特布他林（Terbutaline,TE）的高效液相色谱法并用于沙丁胺醇与红细胞膜β₂受体-配体结合实验研究。通过1500r/min离心5min的方法将试样中游离SA和TE与含大分子的受体-药物复合物的红细胞分离,以10mmol/L磷酸二氢钾溶液（其中含0.2%三乙胺,用0.5mol/L磷酸调pH 5.1）-甲醇（90:10,V/V）为流动相;流速为1.0mL/min;检测波长为276nm;柱温30℃;进样量20μL。SA在2.0—20.0ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9965;TE在0.20—20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9971。样品测定SA和TE的重复性RSD分别为1.26%和0.94%;检出限分别为0.5ng/mL和1.0ng/mL。测定结果显示,SA的非特异结合量和特异结合量均随SA加入量的增加而增大。TE和SA与β₂肾上腺素受体的结合位点不同。